溶剂DMF到底该怎么除啊啊啊啊啊啊啊
(溶剂差不多是20mldmf 6ml甲醇这样)
试过旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
产品不溶水,滴一滴到5l去离子水,没有反应。
现在旋蒸水上加了一层油,90℃,还是蒸不出……有点崩溃了,溶剂也是试了又试只有这种万能溶剂才行
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(溶剂差不多是20mldmf 6ml甲醇这样)
试过旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
产品不溶水,滴一滴到5l去离子水,没有反应。
现在旋蒸水上加了一层油,90℃,还是蒸不出……有点崩溃了,溶剂也是试了又试只有这种万能溶剂才行
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产品不溶于水,最简单的是试试拿反应液加入5~10倍量的水,把产品逼晶出来,有固体析出的话大概就是你的产品了,然后再过滤下就行了。要是不行再试试油泵抽真空,这个是最暴力的方法,不管溶不溶都能搞定的,
两个泵串联水浴60度就可以蒸出,大概0~20mbar
我是建议蒸干甲醇后在残留的DMF反应液中加大量的水稀释,你的产物不是不溶于水吗,这样大概率会析出固体产品,过滤洗涤即可。如果产品不析出,就乙酯萃取产品,有机相水洗一下,干燥,浓缩,得到粗产物。
换个大泵,生产上都得在90℃以上蒸
用水洗洗,就没了呀
好的泵完全可以旋走。没有好的真空泵,可以用液氮冻住,用油泵抽,可以用电吹风加热,可以更快。都没有,可以通过萃取,只要你的产品溶于不溶于水的有机溶剂就可以这样操作
用真空干燥箱,一下午就抽干了