溶剂DMF到底该怎么除啊啊啊啊啊啊啊
(溶剂差不多是20mldmf 6ml甲醇这样)
试过旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
产品不溶水,滴一滴到5l去离子水,没有反应。
现在旋蒸水上加了一层油,90℃,还是蒸不出……有点崩溃了,溶剂也是试了又试只有这种万能溶剂才行
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(溶剂差不多是20mldmf 6ml甲醇这样)
试过旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
产品不溶水,滴一滴到5l去离子水,没有反应。
现在旋蒸水上加了一层油,90℃,还是蒸不出……有点崩溃了,溶剂也是试了又试只有这种万能溶剂才行
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先水浴蒸出甲醇,再换油泵蒸剩余的少量甲醇,最后加入大量的水(一般DMF的三到五倍就可以了)析出产品,过滤。(油泵真空度号,七八十度完全能蒸出大部分DMF)
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配0度循环冷却水的旋蒸仪,水泵表压-1Mpa,85摄氏度旋蒸20min即可去除30ml的DMF,本人之前做有机合成亲测,做了不下十次