分离纯化不知道怎么办了
我想分离这两个化合物，（点板，一个溴的在上面，两个溴的在下面）过柱没办法把他们纯化，干法上样，过柱用PE,EA体系，在硅胶上会析出，两个溴的总是会先出来，然后就交叉了，换DCM，也会在硅胶上析出，会两个东西直接冲下来。我试着用溶剂来洗，甲醇能把他们都溶了，但是两个溴的会又一点点固体，我试了试用甲醇洗，但液体里面还是都是有两个东西，想问问，我这两个东西应该怎么分离纯化。一个溴的是我想要的。
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京公网安备 11010802022153号
现在这个东西蛮多的10多g，主要是二溴的存在，往下做的话，需要的产物跟二溴的产物离得近，很难分离得到纯的，所以想在这一步给纯化了再往下投反应。
熔点多少？熔融结晶可以不？
楼主是用下面这个反应上的溴吗？
如果实在难以分离的话，可以重新做一遍。查了一下，用醋酸作溶剂反应专一性会好很多，大部分都是一溴代产物。重结晶一下就好了。
Ref:
Tetrahedron, Volume 66, Issue 17, 24 April 2010, Pages 3165-3172
https://doi.org/10.1016/j.tet.2010.02.089
5-Bromo-2,4-dihydroxybenzaldehyde
Bromine (3.78 mL, 72.4 mmol) was added dropwise to a solution of 2,4-dihydroxybenzaldehyde (10.0 g, 72.4 mmol) in acetic acid (70.0 mL). After stirring for 3 h at room temperature, the resulting mixture was poured into water (100 mL), then the precipitated product was filtered and washed with water (100 mL), dried in vacuo, and the crude solids were recrystallized from a hot solution of 50% acetonitrile/toluene to yield 5-bromo-2,4-dihydroxybenzaldehyde (13.09 g, 83%. Mp: 165–168 °C).
如果觉得只有一篇文献不够的话，可以去scifinder/reaxys板块求助，让他们帮你再找找其他文献，
NBS加0.9eq，将NBS溶解在溶剂里控温滴到反应液里。
目测用的NBS，可以试试Br2
过反相不就行了
直接高压制备