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分离纯化不知道怎么办了

作者 小KUN
来源: 小木虫 850 17 举报帖子
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我想分离这两个化合物,(点板,一个溴的在上面,两个溴的在下面)过柱没办法把他们纯化,干法上样,过柱用PE,EA体系,在硅胶上会析出,两个溴的总是会先出来,然后就交叉了,换DCM,也会在硅胶上析出,会两个东西直接冲下来。我试着用溶剂来洗,甲醇能把他们都溶了,但是两个溴的会又一点点固体,我试了试用甲醇洗,但液体里面还是都是有两个东西,想问问,我这两个东西应该怎么分离纯化。一个溴的是我想要的。

分离纯化不知道怎么办了
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  • 精华评论
  • 小KUN

    两个的量很多,重结晶是需要纯度高的才能吧,我这个东西就是两个东西的混合,会影响下一步反应,所以需要在原料上提纯

  • 青的却出于蓝

    楼主 要不试试把酚羟基做成酯,然后再分离。酯化以后也许溶解度会好。

  • 小KUN

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 青的却出于蓝 at 2020-07-24 12:29:21
    楼主 要不试试把酚羟基做成酯,然后再分离。酯化以后也许溶解度会好。

    但这到时候还得还原回来,路线更麻烦了

  • 林建国

    大约比例是多少?既然你想要一溴,那么二溴不多,重结晶吧

  • FZW99

    正常思路都是从反应调节控制目标产物,避免杂质的形成,最好优化反应条件,该换溴代试剂

  • 小KUN

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 林建国 at 2020-07-24 14:19:35
    大约比例是多少?既然你想要一溴,那么二溴不多,重结晶吧

    二溴的比例挺多的,重结晶试过了,不行

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