有机小白求教一个醚化反应
反应如图，我用的DMF溶剂，碳酸钾和对羟基苯甲醛在DMF回流温度（135度）下搅拌1h，再加溴乙醇，发现反应15min，爬板就有产物点了，接着在回流温度下反应了5h，发现原料点和产物点变化不很明显。担心溶剂蒸干，降到100度又反应了13h，两个点变化不大。
我之前看文献中有用THF，还有用乙腈的，反应温度从80-150度都有，反应时间都在12h以上。想问下各位有机大佬：
1）反应前将对羟基苯甲醛和碳酸钾在溶剂中搅拌一段时间是为了活化么？这个活化过程对于温度和时间有要求么？是否需要在溶剂的回流温度？
2）选DMF作溶剂，我发现回流温度很高，得130度吧，感觉温度太高会不会对反应不好，是否应该更换回流温度低一些的溶剂，再延长反应时间？
3）这个醚化反应一般反应温度和时间都是多久？产率大概怎么样？
头一次自己尝试没接触过的有机反应，望各位有机大佬大胆指出我实验操作的问题！顺带解答一下几个萌新的小问题，谢谢论坛的大家！！
TIM截图20200715112103.png@zhulj@liuchong630
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
还想请教一个问题，如果利用这个反应，对于反应体系无水无氧的要求高么
，
好的，我会注意调整！谢谢
看规模，量大的时候无水无氧就显得没有必要也不好实施，如果量小尤其是克级以下的时候，就要稍微注意一下无水无氧这个问题，毕竟此时溶剂里面含有的水分与反应试剂的摩尔量相比已经不容忽视。
好的，非常感谢！我尽快尝试一下！
以前做过类似结构(聚合物单体结构）（3-氯丙醇醚化）
溴乙醇沸点149-150℃。所以挥发不用考虑。投料过量：1.1~1.3
DMF用量3-4倍，搅起来不是太稠即可。碳酸钾：1.5-2.0都可。料液一锅都投进去（碳酸钾最后加，容易结块），然后加热80-90℃，>12小时，中控，（建议保温20小时以上。）
或者温度提高到：110-120℃，滴加溴乙醇，温度提高反应快。预计6个小时就反应差不多了。
醚化：注意无水。不保护或者一般的氮气保护。注意反应过程会有气体放出（百克级别明显）。
教你个办法，把你的目标结构画在reaxy 或者scifinder里面，搜一下，你做的别人一定做过，参考别人怎么的，什么都能解决，哈哈哈，可爱哦，萌新哈哈哈哈