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吡啶4号位甲基溴代反应问题

作者 片呐醇打不出
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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请教一下,我在做吡啶衍生物4号位上的甲基溴代反应(见图),图片顺序可能有问题,请见谅
1. 核磁打谱在8左右附近有清晰的二重三重峰(见图),不应该啊,请问是为什么?图是第一次的谱,4左右没出峰,没产物
2. 后来用鼓泡法(见图),最后4ppm 产物峰出来了,但是5左右还有峰,是二溴代了吗?而且8左右还是有二、三重峰
3. 溶剂四氯化碳用分子筛除水,1.2当量NBS分三次加,65℃回流4h,BPO 0.12当量,产率比较低,请问如何改进?
4. 过柱子纯石油醚不加压,原料点和产物点也不好分,虽然跑板分得很开,是因为硅胶酸性吗?

吡啶4号位甲基溴代反应问题
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吡啶4号位甲基溴代反应问题-1
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吡啶4号位甲基溴代反应问题-2
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吡啶4号位甲基溴代反应问题-3
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吡啶4号位甲基溴代反应问题-4
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  • 精华评论
  • 片呐醇打不出

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by kzhch2006 at 2020-07-11 23:22:46
    分子间反应了

    我改用AIBN,芳基峰就消失了,可能是BPO的问题

  • aspect3000

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by 片呐醇打不出 at 2020-07-15 08:31:11
    我改用AIBN,芳基峰就消失了,可能是BPO的问题...

    那个8左右二、三重峰  看来是BPO

  • 18860403173

    楼主有试过其他溶剂吗?我也在做类似的反应,但实验室没有四氯化碳,不过看到文献上都是用四氯化碳,氯仿可以代替吗?

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