求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊
小弟第一次做石墨烯，采用的改进的HUMMERS法，具体实验操作：
选择的325目的天然鳞片石墨，取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸；
加入1g石墨，冰浴条件下搅拌30min，加入4g高锰酸钾（每5min加0.5g），冰浴搅拌1h后；
置于50°水浴锅中反应12h，自然冷却至室温；
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢，将混合液加入石墨液中，发现没有变成金黄色，搅拌过后静置了一会儿，还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊？
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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必须要先预氧化吗？
高锰酸钾翻倍试试看。也有可能是石墨问题
还有，我今天出了点成品，想请教各位大牛，这种颜色的对吗？（下图）
但是对于后续离心洗涤有点问题啊
1、稀盐酸、去离子水离心洗涤时，都是取的沉淀吗？上层清液直接倒掉？
2、离心转速有影响吗？因为实验室的离心机最高4000，我用的4000rpm，40min，能得到产品吗？
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谢谢大佬，能加个私信吗？实在是自己摸索太费劲了，学校封闭还出不去，找人指点都找不到�
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楼主，同做GO，能交流一下吗，离心提纯不太懂，扣扣605876895，跪谢！
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我冰水浴就20分钟，后面50度24小时，也没有金黄色，颜色比较暗一些