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求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊

作者 小森吃肉
来源: 小木虫 2250 45 举报帖子
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小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 13838269930

    楼主有什么解决办法吗?我也是

  • 殇之花

    氧化不彻底

  • yuan0806

    氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

  • 小森吃肉

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 13:35:20
    氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

    低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
    中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
    希望不吝赐教

  • yuan0806

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-09 14:34:02
    低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
    中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
    希望不吝赐教...

    求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-1

    求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-2

    低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应

  • showhand8

    鳞片石墨需要酸插层,然后在马弗炉里高温转化成蠕虫石墨,然后再用你现在的方法去做就好了

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