SBA-15介孔二氧化硅(Meso-SiO2)分子筛模板 合成制备过程中的疑问/问题,求指导
最近在合成SBA-15介孔二氧化硅分子筛,合成了三个批次,每次都出现了加入TEOS之后出现白色沉淀,遇到一些问题,请教各路大神。
实验步骤和细节如下:
首先配置2M的HCl溶液,水浴控温40℃,然后加入P123之后持续搅拌2-3hrs至溶液透明(会有一些偏白的颜色),保持搅拌状态,500rpm转速,然后控制注射泵加入8.5g的TEOS,大概耗时2hrs,滴加速度大概为2s一滴。前1hr滴加过程比较正常,溶液从透明逐渐变成乳白色,后面出现肉眼可见的大的沉淀,随着旋转。出现这种沉淀是不是说明已经失败?
另外,怀疑是加入速度的原因,本人使用滴管手动滴加1s1滴,也会出现上述现象,使用滴管快速滴加,也会出现上述现象。
配图为P123完全溶解之后的照片
请各位大神指教!
P123是从安耐吉化学购买的Mn=5800,在小木虫看到有前辈说要用sigma-aldrich的,请问使用安耐吉的影响会很大吗?
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你应该先加P123再加盐酸,否则肯定失败
滴加TEOS用滴管就行,太慢了结果肯定不行
我快速加入TEOS以后,也会出现结晶。没有结晶才算成功吗
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