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ymfdun

专家顾问 (著名写手)

[求助] SBA-15介孔二氧化硅(Meso-SiO2)分子筛模板 合成制备过程中的疑问/问题,求指导

最近在合成SBA-15介孔二氧化硅分子筛,合成了三个批次,每次都出现了加入TEOS之后出现白色沉淀,遇到一些问题,请教各路大神。
实验步骤和细节如下:

首先配置2M的HCl溶液,水浴控温40℃,然后加入P123之后持续搅拌2-3hrs至溶液透明(会有一些偏白的颜色),保持搅拌状态,500rpm转速,然后控制注射泵加入8.5g的TEOS,大概耗时2hrs,滴加速度大概为2s一滴。前1hr滴加过程比较正常,溶液从透明逐渐变成乳白色,后面出现肉眼可见的大的沉淀,随着旋转。出现这种沉淀是不是说明已经失败?
另外,怀疑是加入速度的原因,本人使用滴管手动滴加1s1滴,也会出现上述现象,使用滴管快速滴加,也会出现上述现象。

配图为P123完全溶解之后的照片

SBA-15介孔二氧化硅(Meso-SiO2)分子筛模板 合成制备过程中的疑问/问题,求指导



请各位大神指教!

P123是从安耐吉化学购买的Mn=5800,在小木虫看到有前辈说要用sigma-aldrich的,请问使用安耐吉的影响会很大吗?
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bluesky0303

铁杆木虫 (著名写手)

你应该先加P123再加盐酸,否则肯定失败

发自小木虫IOS客户端
2楼2020-07-01 18:47:28
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bluesky0303

铁杆木虫 (著名写手)

滴加TEOS用滴管就行,太慢了结果肯定不行

发自小木虫IOS客户端
3楼2020-07-01 18:48:45
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pinlin1359

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2020-07-01 19:31:13
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日日新!

新虫 (初入文坛)

我快速加入TEOS以后,也会出现结晶。没有结晶才算成功吗

发自小木虫Android客户端
5楼2021-07-05 13:41:13
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金材鑫科技

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 日日新! at 2021-07-05 13:41:13
我快速加入TEOS以后,也会出现结晶。没有结晶才算成功吗

确实sigma的试剂会好点。我们公司自己合成只用sigma,其他的不太行。如果遇到合成问题,可以加我18852082919,我们研发免费提供指导。

发自小木虫Android客户端
6楼2022-04-04 10:18:32
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