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求助亚胺键可逆自修复聚合物的DSC测试方法及样品处理,为了得到Tg峰

作者 笨笨卡卡西
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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现合成了一种亚胺键可逆自修复的聚合物,需要该聚合物的Tg峰,相似结构的文献报道的Tg基本都在-110左右,但是我之前送到高校机构(测试温度-150-100)发现在-139出现了一个骤升骤降的峰,-139之前都是一条直线,未见任何峰。希望对DSC测试或者高分子比较熟悉的大神能够给予解惑,十分感谢!求助亚胺键可逆自修复聚合物的DSC测试方法及样品处理,为了得到Tg峰
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  • 精华评论
  • vmuch520

    不好判断

  • 笨笨卡卡西

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 10:35:07
    不好判断

    您好,我这个是测试的问题,还是样品前处理的问题?因为亚胺键聚合物可逆的特性,可能内部会有极少量的水,会不会对该测试影响,因为做的DSC也比较少,经验不足,希望能给一些建议,十分感谢

  • vmuch520

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 笨笨卡卡西 at 2020-06-26 11:29:08
    您好,我这个是测试的问题,还是样品前处理的问题?因为亚胺键聚合物可逆的特性,可能内部会有极少量的水,会不会对该测试影响,因为做的DSC也比较少,经验不足,希望能给一些建议,十分感谢...

    说不好。
    这么低的文图,应该不是水的问题。可能是其他原因,小分子反应物残留?

  • 笨笨卡卡西

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 14:10:43
    说不好。
    这么低的文图,应该不是水的问题。可能是其他原因,小分子反应物残留?...

    该反应的NH2 : CHO按照摩尔比量为1:1.2,从红外表征来看的确存在一些醛基,可能有一些小分子残留,请问这个对于DSC测试影响很大吗

  • vmuch520

    确实不太好测,可以真空干燥彻底些,做是DSC时,可以室温多呆几分钟,再降温。这是什么型号DSC啊,可以做到这么低温度?

  • 笨笨卡卡西

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 18:17:22
    确实不太好测,可以真空干燥彻底些,做是DSC时,可以室温多呆几分钟,再降温。这是什么型号DSC啊,可以做到这么低温度?

    非常感谢您的回复,我这个热重分析在300度基本上质量没什么变化,说明这个内部小分子还是很少的(小分子200度就开始失重了)。这个很多文献类似亚胺键的聚合物都可以测出来Tg,基本上都是-110左右,都能测出来,测的条件也都是仿着别人的,但是细节等不清楚,所这个的确很让人头疼,这个是耐驰的DSC204

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