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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助亚胺键可逆自修复聚合物的DSC测试方法及样品处理，为了得到Tg峰
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笨笨卡卡西

金虫 (小有名气)

[求助] 求助亚胺键可逆自修复聚合物的DSC测试方法及样品处理，为了得到Tg峰

现合成了一种亚胺键可逆自修复的聚合物，需要该聚合物的Tg峰，相似结构的文献报道的Tg基本都在-110左右，但是我之前送到高校机构（测试温度-150-100）发现在-139出现了一个骤升骤降的峰，-139之前都是一条直线，未见任何峰。希望对DSC测试或者高分子比较熟悉的大神能够给予解惑，十分感谢！求助亚胺键可逆自修复聚合物的DSC测试方法及样品处理，为了得到Tg峰
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    • 2020-06-26 10:26:25, 55.41 K

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1楼 2020-06-26 10:27:32
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
不好判断

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2楼2020-06-26 10:35:07
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笨笨卡卡西

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 10:35:07
不好判断

您好，我这个是测试的问题，还是样品前处理的问题？因为亚胺键聚合物可逆的特性，可能内部会有极少量的水，会不会对该测试影响，因为做的DSC也比较少，经验不足，希望能给一些建议，十分感谢
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3楼2020-06-26 11:29:08
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 笨笨卡卡西 at 2020-06-26 11:29:08
您好，我这个是测试的问题，还是样品前处理的问题？因为亚胺键聚合物可逆的特性，可能内部会有极少量的水，会不会对该测试影响，因为做的DSC也比较少，经验不足，希望能给一些建议，十分感谢...

说不好。
这么低的文图，应该不是水的问题。可能是其他原因，小分子反应物残留？
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4楼2020-06-26 14:10:43
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笨笨卡卡西

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 14:10:43
说不好。
这么低的文图，应该不是水的问题。可能是其他原因，小分子反应物残留？...

该反应的NH2 : CHO按照摩尔比量为1:1.2,从红外表征来看的确存在一些醛基，可能有一些小分子残留，请问这个对于DSC测试影响很大吗
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5楼2020-06-26 17:56:28
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
确实不太好测，可以真空干燥彻底些，做是DSC时，可以室温多呆几分钟，再降温。这是什么型号DSC啊，可以做到这么低温度？

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6楼2020-06-26 18:17:22
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笨笨卡卡西

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-06-26 18:17:22
确实不太好测，可以真空干燥彻底些，做是DSC时，可以室温多呆几分钟，再降温。这是什么型号DSC啊，可以做到这么低温度？

非常感谢您的回复，我这个热重分析在300度基本上质量没什么变化，说明这个内部小分子还是很少的（小分子200度就开始失重了）。这个很多文献类似亚胺键的聚合物都可以测出来Tg,基本上都是-110左右，都能测出来，测的条件也都是仿着别人的，但是细节等不清楚，所这个的确很让人头疼，这个是耐驰的DSC204。
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7楼2020-06-26 20:16:10
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