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残留溶剂甲醇测定

作者 44635
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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最近在做残留溶剂的方法开发,甲醇是其中需要控制的一种溶剂。目前使用的是DB-624的色谱柱顶空进样测定(DMF作为稀释剂),但是定位溶液和分离度溶液中甲醇的峰均拖尾严重,呈扁平矮胖状。请问大家有什么好的建议可以改善吗?谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zjh20091111

    换根极性柱试试,比如DB-WAX毛细管柱。

  • 44635

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by zjh20091111 at 2020-06-10 16:50:14
    换根极性柱试试,比如DB-WAX毛细管柱。

    谢谢

  • gwmgyp

    HP-1的估计会比较严重,建议用极性大些的柱子,比如HP-5\FFAP,还有楼上说的DB-WAX那种极性较强的柱子

  • 44635

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by gwmgyp at 2020-06-11 10:50:47
    HP-1的估计会比较严重,建议用极性大些的柱子,比如HP-5\FFAP,还有楼上说的DB-WAX那种极性较强的柱子

    今天更换了极性大的色谱柱试验,甲醇峰型变好,但是所有需要控制的溶剂均在前5min出峰,几乎无保留

  • ww_liu

    增大分流比,使总流量大于50ml/min。

  • 44635

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by ww_liu at 2020-06-11 20:57:11
    增大分流比,使总流量大于50ml/min。

    今天增大分流比到25:1,甲醇峰型依然未改善

  • ww_liu

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