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含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测?

作者 sunkaier
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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乳液聚合,水,单体,乳化剂,引发剂,所有原料都加入了,反应4个小时。
每个小时取样测固含量,得到的不是逐渐增大的,(比如最新测的33.33%,34.55%,30.36%,25.45%),没有一次是逐渐增大的,这是什么原因?我步骤有问题吗?
测固含量步骤:(去皮) 取Mog乳液(0.5g左右),70℃干燥过夜,称量剩余固体M1g。固含量=M1/Mo。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sunkaier

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
    不需要每小时取样一次,因为反应结束前,你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束,保温阶段可以。...

    我每小时测固含量的初衷是通过固含量测转化率,转化率=某时刻的固含量/理论固含量(文献看的),有些反应需要随时测转化率,控制产物构成。是不是那个随时测的转化率不是用固含量求的?

  • mujing-123

    在测量转化率的过程中要加阻聚剂

  • sunkaier

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-11 08:37:26
    在测量转化率的过程中要加阻聚剂

    那反应不就停止了?

  • mujing-123

    引用回帖:
    12楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-11 08:51:39
    那反应不就停止了?...

    停止了才是你真实的转化率;不知道你前期每个小时测量含固量的意义何在?我以为你测的是转化率

  • sunkaier

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-11 12:49:06
    停止了才是你真实的转化率;不知道你前期每个小时测量含固量的意义何在?我以为你测的是转化率...

    我测含固量的目的就是测转化率,
    某时刻的转化率=该时刻的含固量/理论含固量
    通过上述公式来得到转化率,以此判断反应进度
    是不是我测转化率的公式不对?

  • mujing-123

    引用回帖:
    14楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-11 16:47:16
    我测含固量的目的就是测转化率,
    某时刻的转化率=该时刻的含固量/理论含固量
    通过上述公式来得到转化率,以此判断反应进度
    是不是我测转化率的公式不对?...

    我们也是这么测试的,所以要求你在测试时要加入阻聚剂,加阻聚剂的目的就是在你取样时刻不让单体继续反应,那么未反应的单体在你高温烘干时就会挥发掉,只有你生成的聚合物才不会高温挥发掉,如果你不加阻聚剂,很有可能在你高温烘干时,一部分单体会继续反应,这样就影响了你的真实的聚合物含量测试。奇怪,这个问题很常见的啊,随便一篇论文里测PA聚合物的转化率都是这样要求的�
    ,

  • sunkaier

    引用回帖:
    15楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-12 16:19:22
    我们也是这么测试的,所以要求你在测试时要加入阻聚剂,加阻聚剂的目的就是在你取样时刻不让单体继续反应,那么未反应的单体在你高温烘干时就会挥发掉,只有你生成的聚合物才不会高温挥发掉,如果你不加阻聚剂,很 ...

    谢谢

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