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sunkaier

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[求助] 含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测?已有2人参与

乳液聚合,水,单体,乳化剂,引发剂,所有原料都加入了,反应4个小时。
每个小时取样测固含量,得到的不是逐渐增大的,(比如最新测的33.33%,34.55%,30.36%,25.45%),没有一次是逐渐增大的,这是什么原因?我步骤有问题吗?
测固含量步骤:(去皮) 取Mog乳液(0.5g左右),70℃干燥过夜,称量剩余固体M1g。固含量=M1/Mo。
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zh8565415

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
sunkaier: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您 2017-07-10 17:17:38
我是乳液1g,150度烘干1分钟。先称空皿重量,再称1g乳液,再烘干,再称总重量,减去空皿重量,再除以1g。这就是固含量。
被丢弃的羊
2楼2017-07-10 17:16:33
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zh8565415

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2楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:16:33
我是乳液1g,150度烘干1分钟。先称空皿重量,再称1g乳液,再烘干,再称总重量,减去空皿重量,再除以1g。这就是固含量。

150度15分钟。楼上少打了一个5,不好意思。
被丢弃的羊
3楼2017-07-10 17:17:32
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sunkaier

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2楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:16:33
我是乳液1g,150度烘干1分钟。先称空皿重量,再称1g乳液,再烘干,再称总重量,减去空皿重量,再除以1g。这就是固含量。

您觉得,是不是随着反应进行固含量应该越来越高?
4楼2017-07-10 17:18:51
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zh8565415

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4楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:18:51
您觉得,是不是随着反应进行固含量应该越来越高?...

当然!
被丢弃的羊
5楼2017-07-10 17:20:24
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zh8565415

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4楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:18:51
您觉得,是不是随着反应进行固含量应该越来越高?...

不需要每小时取样一次,因为反应结束前,你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束,保温阶段可以。
被丢弃的羊
6楼2017-07-10 17:21:51
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sunkaier

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3楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:17:32
150度15分钟。楼上少打了一个5,不好意思。...

好的,明白了
7楼2017-07-10 17:27:40
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sunkaier

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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次,因为反应结束前,你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束,保温阶段可以。...

噢,为什么不准呢?
8楼2017-07-10 17:28:41
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sunkaier

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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次,因为反应结束前,你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束,保温阶段可以。...

我每小时测固含量的初衷是通过固含量测转化率,转化率=某时刻的固含量/理论固含量(文献看的),有些反应需要随时测转化率,控制产物构成。是不是那个随时测的转化率不是用固含量求的?
9楼2017-07-10 17:31:57
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zh8565415

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8楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:28:41
噢,为什么不准呢?...

当然不准了,有的反应完了,有的还没反应完,有些刚反应,甚至有些还没反应,烘干的过程,说不定直接挥发了。

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被丢弃的羊
10楼2017-07-10 17:37:05
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