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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测？
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sunkaier

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[求助] 含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测？ 已有2人参与

乳液聚合，水，单体，乳化剂，引发剂，所有原料都加入了，反应4个小时。
每个小时取样测固含量，得到的不是逐渐增大的，（比如最新测的33.33%，34.55%，30.36%，25.45%），没有一次是逐渐增大的，这是什么原因？我步骤有问题吗？
测固含量步骤：(去皮) 取Mog乳液（0.5g左右），70℃干燥过夜，称量剩余固体M1g。固含量=M1/Mo。
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丙烯酸酯乳液聚合

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1楼 2017-07-10 11:31:47
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zh8565415

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
sunkaier: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您 2017-07-10 17:17:38
我是乳液1g，150度烘干1分钟。先称空皿重量，再称1g乳液，再烘干，再称总重量，减去空皿重量，再除以1g。这就是固含量。
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被丢弃的羊
2楼2017-07-10 17:16:33
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zh8565415

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2楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:16:33
我是乳液1g，150度烘干1分钟。先称空皿重量，再称1g乳液，再烘干，再称总重量，减去空皿重量，再除以1g。这就是固含量。

150度15分钟。楼上少打了一个5，不好意思。
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被丢弃的羊
3楼2017-07-10 17:17:32
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sunkaier

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2楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:16:33
我是乳液1g，150度烘干1分钟。先称空皿重量，再称1g乳液，再烘干，再称总重量，减去空皿重量，再除以1g。这就是固含量。

您觉得，是不是随着反应进行固含量应该越来越高？
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4楼2017-07-10 17:18:51
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zh8565415

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4楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:18:51
您觉得，是不是随着反应进行固含量应该越来越高？...

当然！
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被丢弃的羊
5楼2017-07-10 17:20:24
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zh8565415

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4楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:18:51
您觉得，是不是随着反应进行固含量应该越来越高？...

不需要每小时取样一次，因为反应结束前，你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束，保温阶段可以。
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被丢弃的羊
6楼2017-07-10 17:21:51
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sunkaier

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3楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:17:32
150度15分钟。楼上少打了一个5，不好意思。...

好的，明白了
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7楼2017-07-10 17:27:40
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sunkaier

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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次，因为反应结束前，你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束，保温阶段可以。...

噢，为什么不准呢？
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8楼2017-07-10 17:28:41
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sunkaier

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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次，因为反应结束前，你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束，保温阶段可以。...

我每小时测固含量的初衷是通过固含量测转化率，转化率=某时刻的固含量/理论固含量（文献看的），有些反应需要随时测转化率，控制产物构成。是不是那个随时测的转化率不是用固含量求的？
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9楼2017-07-10 17:31:57
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zh8565415

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8楼: Originally posted by sunkaier at 2017-07-10 17:28:41
噢，为什么不准呢？...

当然不准了，有的反应完了，有的还没反应完，有些刚反应，甚至有些还没反应，烘干的过程，说不定直接挥发了。

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被丢弃的羊
10楼2017-07-10 17:37:05
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