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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测？
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sunkaier

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[求助] 含氟丙烯酸共聚乳液-固含量怎么测？已有2人参与

乳液聚合，水，单体，乳化剂，引发剂，所有原料都加入了，反应4个小时。
每个小时取样测固含量，得到的不是逐渐增大的，（比如最新测的33.33%，34.55%，30.36%，25.45%），没有一次是逐渐增大的，这是什么原因？我步骤有问题吗？
测固含量步骤：(去皮) 取Mog乳液（0.5g左右），70℃干燥过夜，称量剩余固体M1g。固含量=M1/Mo。
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1楼2017-07-10 11:31:47
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sunkaier

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2楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:16:33
我是乳液1g，150度烘干1分钟。先称空皿重量，再称1g乳液，再烘干，再称总重量，减去空皿重量，再除以1g。这就是固含量。

您觉得，是不是随着反应进行固含量应该越来越高？
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4楼2017-07-10 17:18:51
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sunkaier

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3楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:17:32
150度15分钟。楼上少打了一个5，不好意思。...

好的，明白了
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7楼2017-07-10 17:27:40
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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次，因为反应结束前，你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束，保温阶段可以。...

噢，为什么不准呢？
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8楼2017-07-10 17:28:41
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6楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-07-10 17:21:51
不需要每小时取样一次，因为反应结束前，你取的样都是不准的。就是掩耳盗铃。最佳的取样时间是反应结束，保温阶段可以。...

我每小时测固含量的初衷是通过固含量测转化率，转化率=某时刻的固含量/理论固含量（文献看的），有些反应需要随时测转化率，控制产物构成。是不是那个随时测的转化率不是用固含量求的？
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9楼2017-07-10 17:31:57
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sunkaier

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11楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-11 08:37:26
在测量转化率的过程中要加阻聚剂

那反应不就停止了？
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12楼2017-07-11 08:51:39
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13楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-11 12:49:06
停止了才是你真实的转化率；不知道你前期每个小时测量含固量的意义何在？我以为你测的是转化率...

我测含固量的目的就是测转化率，
某时刻的转化率=该时刻的含固量/理论含固量
通过上述公式来得到转化率，以此判断反应进度
是不是我测转化率的公式不对？
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14楼2017-07-11 16:47:16
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sunkaier

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15楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-12 16:19:22
我们也是这么测试的，所以要求你在测试时要加入阻聚剂，加阻聚剂的目的就是在你取样时刻不让单体继续反应，那么未反应的单体在你高温烘干时就会挥发掉，只有你生成的聚合物才不会高温挥发掉，如果你不加阻聚剂，很 ...

谢谢
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16楼2017-07-12 17:04:37
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15楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-07-12 16:19:22
我们也是这么测试的，所以要求你在测试时要加入阻聚剂，加阻聚剂的目的就是在你取样时刻不让单体继续反应，那么未反应的单体在你高温烘干时就会挥发掉，只有你生成的聚合物才不会高温挥发掉，如果你不加阻聚剂，很 ...

我看到做PA聚合有称量出乳液后滴加1%的对苯二酚水溶液，当时没明白什么意思，以为是做PA聚合特殊要求（含氟的丙烯酸聚合物测固含量就是直接取出干燥没有加东西），现在懂了，对苯二酚就是阻聚剂是吗？是所有乳液聚合都可以用这个对苯二酚吗？还是不同反应或不同引发剂 阻聚剂不同？我做的是含氟的丙烯酸聚合物，可以用对苯二酚吗？

又想起个问题，最后乳液不加阻聚剂就出料的话会在贮存过程中继续自发聚合吗？
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17楼2017-07-12 17:18:12
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