最近在做溴代硝基甲烷，反应很简单的
CH3NO2 + NaOH ---> (CH2NO2)Na + H2O
Br2 + (CH2NO2)Na ---> BrCH2NO2 + NaBr

反应放热很厉害，在反应完成之后加饱和亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的溴，文献上说颜色会消失，但是我加了很多最后还是淡黄色，最头大的问题是最后共沸蒸馏，馏分温度在98-104之间，蒸出来的东西不分层啊。
相关三篇文献一篇英文两篇中文，方法大同小异，感觉自己就是蒸馏出问题，出来的不分层，溴代硝基甲烷是溶水的吗？还是水多了根本不分层？量少也至少出个油滴啊

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