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chainlog

新虫 (初入文坛)

[求助] 做过溴代硝基甲烷的大佬帮帮忙

最近在做溴代硝基甲烷，反应很简单的
CH3NO2 + NaOH ---> (CH2NO2)Na + H2O
Br2 + (CH2NO2)Na ---> BrCH2NO2 + NaBr

反应放热很厉害，在反应完成之后加饱和亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的溴，文献上说颜色会消失，但是我加了很多最后还是淡黄色，最头大的问题是最后共沸蒸馏，馏分温度在98-104之间，蒸出来的东西不分层啊。
相关三篇文献一篇英文两篇中文，方法大同小异，感觉自己就是蒸馏出问题，出来的不分层，溴代硝基甲烷是溶水的吗？还是水多了根本不分层？量少也至少出个油滴啊

做过溴代硝基甲烷的大佬帮帮忙


做过溴代硝基甲烷的大佬帮帮忙-1


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1楼 2017-06-30 20:58:15
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ioudan1017

新虫 (著名写手)
冰盐浴，先加硝基甲烷，搅拌下然后缓慢滴加氢氧化钠溶液！

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2楼2017-06-30 22:54:58
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chainlog

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ioudan1017 at 2017-06-30 22:54:58
冰盐浴，先加硝基甲烷，搅拌下然后缓慢滴加氢氧化钠溶液！

每30s一滴 有黄色晶体生成，加溴反应完后不分层啊，蒸干水后也不分层

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3楼2017-07-01 10:42:08
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chainlog

新虫 (初入文坛)
没人吗？

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4楼2017-07-02 08:26:25
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xiliunjn

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chainlog at 2017-07-02 08:26:25
没人吗？

我找你 ，你给我回个电话，我给你留言了
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5楼2017-07-10 17:10:27
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chainlog

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiliunjn at 2017-07-10 17:10:27
我找你 ，你给我回个电话，我给你留言了...

你好你是前辈还是推销试剂的？推销的话我不买，给你短信了，收到回一个

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6楼2017-09-05 10:13:05
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chainlog

新虫 (初入文坛)
没人啊？你们都是买的吗？100多一克啊

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7楼2017-09-11 18:44:57
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