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在氩气气氛下,将溶于2.5 mL 甲苯的 Zr(O-iPr)4(HO-iPr)(0.10 g,0.26 mmol)加入在 -25 °C 下搅拌的溶于 2.5 mL 甲苯的 2-甲基苯酚 (0.11 g,1.03 mmol)。反应混合物保持在室温下搅拌 24 h。在低压下移除溶剂,得到一种白色固体,然后在 -25 °C 下用甲苯重结晶来提纯。结晶后的固体经过滤和真空干燥,得到 0.26 g (87%);
在氩气气氛下,将溶于2.5 mL 甲苯的 Zr(O-iPr)4(HO-iPr)(0.10 g,0.26 mmol)加入在 -25 °C 下搅拌的溶于 2.5 mL 甲苯的 2-甲基苯酚 (0.11 g,1.03 mmol)。反应混合物保持在室温下搅拌 24 h。在低压下移除溶剂,得到一种白色固体,然后在 -25 °C 下用甲苯重结晶来提纯。结晶后的固体经过滤和真空干燥,得到 0.26 g (87%);
这个操作怎么搞啊,氩气气氛,还有-25度的低温求大神指点
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氩气气氛是无水无氧环境,一般是在手套箱里面做反应。
-25度可以用低温反应器。也可以用液氮。
如果你的实验室里面没有这些条件,建议你就不要做了。