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click chemistry,点击化学,thiol-ene反应求指导

作者 lazy锦溪
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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这个反应按道理应该很容易进行,可是我一直做不出来,不知道原因,求指导:

[box=white]1,双键、巯基、引发剂的比例是多少?我现在巯基与双键的比例约为1.5:1,引发剂安息香乙醚,AIBN,2959都试了,用量为1%wt。
2,关于三乙胺催化体系,不能用于水相吧?
3,体系必须是均相吗?异相反应可不可行?
[/box]
求此方向大神指导,问题在哪儿。
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  • 精华评论
  • 多吉桑

    你好  请问你的问题解决了吗   我最近也需要做巯基烯烃的点击化学,只是不清楚具体的反应条件和后处理,拜求告知啊

  • lqb20062863

    反应体系要除氧;巯基原料有没有变质等。另外,你说的做不出来是指没有得到目标产物,还是说产率较低,或者其他什么等,请详细说明一下,以便大家分析。谢谢!

  • lazy锦溪

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 多吉桑 at 2016-12-05 15:02:59
    你好  请问你的问题解决了吗   我最近也需要做巯基烯烃的点击化学,只是不清楚具体的反应条件和后处理,拜求告知啊

    看文献做的挺简单的,可能我的原料不一样的问题

  • lazy锦溪

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by lqb20062863 at 2016-12-05 15:22:06
    反应体系要除氧;巯基原料有没有变质等。另外,你说的做不出来是指没有得到目标产物,还是说产率较低,或者其他什么等,请详细说明一下,以便大家分析。谢谢!

    依据反应机理,体系中的氧是影响不大的,但我在反应中也氮气保护了。
    做不出来目标产物,核磁显示不出峰的变化。
    所用材料是巯基乙胺

  • lqb20062863

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2016-12-05 16:24:22
    依据反应机理,体系中的氧是影响不大的,但我在反应中也氮气保护了。
    做不出来目标产物,核磁显示不出峰的变化。
    所用材料是巯基乙胺...

    如果可以的话,你把你的原料结构和你做出来的认为不对的产物的NMR也放下来让大家看看。

  • lazy锦溪

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by lqb20062863 at 2016-12-05 17:39:15
    如果可以的话,你把你的原料结构和你做出来的认为不对的产物的NMR也放下来让大家看看。...

    原料就是丁苯橡胶和巯基乙胺。
    丁苯反应前后的核磁是一样的,没变化,巯基乙胺的特征峰也没出现

  • lda2370320

    巯基与双键的比例1:1试试看,三乙胺的催化体系可以用于水相!问题是你的反应物得溶于水或者是表面活性剂。

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