非结晶型样品求助;如何达到图2所示的非结晶型的效果
做的药品是非结晶型的,样品带 —COOH 结构,用氢氧化钠水溶液溶解后,再用酸调pH到酸性,固体抽滤即可。现在试了好多条件,XRD图谱只能达到图1显示的效果,数值比较小;现在追求达到图2的效果,数值比较大,请问各位有什么好的建议?实验操作在哪些方面可以改进?或者需要注意哪些关键点?样品测定的时候有什么要求?图3是参考,不同批次之间是有差异的。

1.jpg

2.jpg

3.jpg
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
这俩不都非晶态的么。。。强度一般就是个参考。。。
是的,都是非结晶型的。要达到图2的效果,颗粒要好很多,颗粒较大,而且在水中分离较好,抽滤较容易,干后,颗粒紧实;图1的时候在水中偏于牛奶状的,抽滤的固体就像泥一样的,干后比较蓬松。
一个颗粒大一个颗粒小呗,析出的时候加酸别加太快,析出后再稳定沉降一会
,
颗粒大的重现性不好,现在就想达到颗粒大的。加酸的时候慢一点,对于搅拌速度有什么要求吗?
如果想单纯图谱达到,可以调一下XRD的检测条件。颗粒大虽然好过滤但不见得是好事,容易包裹无机盐,会使终产品氯化物会超标的
这个你可以自己设计个正交试验试一试。
控制酸的浓度和滴加速度,另外搅拌的话,可以试着加快,我以为你这个产品为无定型产品,开始析出物料的速度会很快,如果搅拌速度过慢,会使得局部包埋聚结严重。另,控制终点pH是不是也可以考虑一下。