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苯环+OH_装醇

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[求助] 非结晶型样品求助;如何达到图2所示的非结晶型的效果 已有3人参与

做的药品是非结晶型的,样品带 —COOH  结构,用氢氧化钠水溶液溶解后,再用酸调pH到酸性,固体抽滤即可。现在试了好多条件,XRD图谱只能达到图1显示的效果,数值比较小;现在追求达到图2的效果,数值比较大,请问各位有什么好的建议?实验操作在哪些方面可以改进?或者需要注意哪些关键点?样品测定的时候有什么要求?图3是参考,不同批次之间是有差异的。

非结晶型样品求助;如何达到图2所示的非结晶型的效果
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非结晶型样品求助;如何达到图2所示的非结晶型的效果-1
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非结晶型样品求助;如何达到图2所示的非结晶型的效果-2
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苯环+OH_装醇: 金币+2, 有帮助 2015-11-20 12:16:09
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2楼2015-11-20 12:00:49
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苯环+OH_装醇

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引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-20 12:00:49
这俩不都非晶态的么。。。强度一般就是个参考。。。

是的,都是非结晶型的。要达到图2的效果,颗粒要好很多,颗粒较大,而且在水中分离较好,抽滤较容易,干后,颗粒紧实;图1的时候在水中偏于牛奶状的,抽滤的固体就像泥一样的,干后比较蓬松。
3楼2015-11-20 12:18:26
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苯环+OH_装醇: 金币+3, 有帮助 2015-11-20 12:48:35
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4楼2015-11-20 12:44:46
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引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-20 12:44:46
一个颗粒大一个颗粒小呗,析出的时候加酸别加太快,析出后再稳定沉降一会。...

颗粒大的重现性不好,现在就想达到颗粒大的。加酸的时候慢一点,对于搅拌速度有什么要求吗?
5楼2015-11-20 12:48:25
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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苯环+OH_装醇: 金币+3, 有帮助 2015-11-20 13:39:01
如果想单纯图谱达到,可以调一下XRD的检测条件。颗粒大虽然好过滤但不见得是好事,容易包裹无机盐,会使终产品氯化物会超标的
要么不做要么做好
6楼2015-11-20 13:15:16
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7楼2015-11-20 14:15:06
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liulqy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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苯环+OH_装醇: 金币+3, 有帮助 2015-11-23 17:16:08
控制酸的浓度和滴加速度,另外搅拌的话,可以试着加快,我以为你这个产品为无定型产品,开始析出物料的速度会很快,如果搅拌速度过慢,会使得局部包埋聚结严重。另,控制终点pH是不是也可以考虑一下。
8楼2015-11-23 10:37:54
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