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苯环+OH_装醇

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[求助] 非结晶型样品求助；如何达到图2所示的非结晶型的效果 已有3人参与

做的药品是非结晶型的，样品带 —COOH  结构，用氢氧化钠水溶液溶解后，再用酸调pH到酸性，固体抽滤即可。现在试了好多条件，XRD图谱只能达到图1显示的效果，数值比较小；现在追求达到图2的效果，数值比较大，请问各位有什么好的建议？实验操作在哪些方面可以改进？或者需要注意哪些关键点？样品测定的时候有什么要求？图3是参考，不同批次之间是有差异的。

非结晶型样品求助；如何达到图2所示的非结晶型的效果
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非结晶型样品求助；如何达到图2所示的非结晶型的效果-1
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非结晶型样品求助；如何达到图2所示的非结晶型的效果-2
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1楼 2015-11-20 09:05:25
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匿名

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★ ★
感谢参与，应助指数 +1
苯环+OH_装醇: 金币+2, ★有帮助 2015-11-20 12:16:09
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2楼2015-11-20 12:00:49
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苯环+OH_装醇

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引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-20 12:00:49
这俩不都非晶态的么。。。强度一般就是个参考。。。

是的，都是非结晶型的。要达到图2的效果，颗粒要好很多，颗粒较大，而且在水中分离较好，抽滤较容易，干后，颗粒紧实；图1的时候在水中偏于牛奶状的，抽滤的固体就像泥一样的，干后比较蓬松。
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3楼2015-11-20 12:18:26
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匿名

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★ ★ ★
苯环+OH_装醇: 金币+3, ★有帮助 2015-11-20 12:48:35
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4楼2015-11-20 12:44:46
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引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-20 12:44:46
一个颗粒大一个颗粒小呗，析出的时候加酸别加太快，析出后再稳定沉降一会。...

颗粒大的重现性不好，现在就想达到颗粒大的。加酸的时候慢一点，对于搅拌速度有什么要求吗？
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5楼2015-11-20 12:48:25
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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苯环+OH_装醇: 金币+3, ★有帮助 2015-11-20 13:39:01
如果想单纯图谱达到，可以调一下XRD的检测条件。颗粒大虽然好过滤但不见得是好事，容易包裹无机盐，会使终产品氯化物会超标的
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要么不做要么做好
6楼2015-11-20 13:15:16
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匿名

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7楼2015-11-20 14:15:06
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liulqy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
苯环+OH_装醇: 金币+3, ★有帮助 2015-11-23 17:16:08
控制酸的浓度和滴加速度，另外搅拌的话，可以试着加快，我以为你这个产品为无定型产品，开始析出物料的速度会很快，如果搅拌速度过慢，会使得局部包埋聚结严重。另，控制终点pH是不是也可以考虑一下。
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8楼2015-11-23 10:37:54
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