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高沸点有机物气相色谱检测分析结果离奇。。。

作者 wonderfulong: 来源: 小木虫 150 3 举报帖子

各位大神，小弟最近评价耦合反应，产物沸点290℃左右，在色谱分析的时候发现取出的混合液打了几针，产物的峰面积波动特别大。比如第二针反应物峰面积和第一针反应物面积之比为1.15，可是产物之比却为2.36，重复几次产物面积之比均非常大，不知各位有无遇到过类似问题，求支招。
检测条件：气化温度 280℃，100-240程序升温，溶剂为甲苯。返回小木虫查看更多

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guozl

楼主看看您的进料量是否合适，看一下峰的响应值是否超出量程，如果有一个峰超出量程就容易造成这个现象。将进料量调低一点再试一下。
wonderfulong

引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-04-01 08:31:21
楼主看看您的进料量是否合适，看一下峰的响应值是否超出量程，如果有一个峰超出量程就容易造成这个现象。将进料量调低一点再试一下。

谢谢指点。我的溶剂是甲苯，相对于反应物和产物是过量的。色谱检测显示量程为500mV，每次甲苯的峰都是特别大（显示不完全），但反应物和产物的峰高度<100mV，进样量为0.1uL，不知您的猜测能否被排除
，
guozl

引用回帖:
3楼: Originally posted by wonderfulong at 2015-04-01 14:47:06
谢谢指点。我的溶剂是甲苯，相对于反应物和产物是过量的。色谱检测显示量程为500mV，每次甲苯的峰都是特别大（显示不完全），但反应物和产物的峰高度<100mV，进样量为0.1uL，不知您的猜测能否被排除？...

我也不知道能否排除啊，楼主重复做一下实验核对一下，再就是将甲苯的量调低一点，进料量不变试试。