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关于罗丹明和水合肼反应的问题

作者 人族首领
来源: 小木虫 1200 24 举报帖子
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为了制备罗丹明的肼化产物,网上有不少方法,其中也有加入POCL3后过柱提纯的,但是我们实验室貌似没有那样的条件,只能选择比较简单的一种方式,使用罗丹明B的乙醇溶液直接与过量的水合肼反应,看到之前的前辈一致提到这样的产率不高,但是环境限制只能使用这种方法。

在实验中出现了以下几个问题,请前辈们帮忙解答:
1、在反应结束后并没有如文献所说产生大量的沉淀而是只有少量的沉淀,但在圆底烧瓶中加入蒸馏水之后就会大量的产生沉淀,请问这个沉淀是罗丹明的肼化产物么?
2、在这样的环境下抽滤在抽滤漏斗中出现了一些粘稠的黑褐色的固体,请问这个是什么?
3、文献中提到了要使用水和乙醇反复洗沉淀但是经过前面的实验发现这个沉淀不溶于水而溶于乙醇,是我的实验出现了偏差还是不应该用乙醇洗?
4、实验过程要求回流两小时,请问这个是要让这个乙醇溶液沸腾回流么?乙醇易挥发会不会慢慢的反应着就没有了啊


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  • 精华评论
  • lawyong_cpu

    核磁,质谱都比较快,而且比较直观。你做有机合成还选红外?用来对波数的时间够我解几张核磁谱图。

  • lawyong_cpu

    关键我也没什么空,具体细节也不是我说说你能懂的。你先把新手要看的实验操作书里面的反应监测,表征两部分内容看懂,有中文的比较省事,但是英文的其实更好。https://muchong.com/html/201305/5830291.html
    https://wenku.baidu.com/link?url ... SOWGEjdq6OXJRfPBkDa

  • lawyong_cpu

    你把这个反应在reaxys里面检索一下,把结果贴出来给我看看。操作也包括。
    金币这个东西给太少,我觉得是对应助者的不尊重。不给的都是奇葩,建议别回这些kb。一个有启发性的帖子,拿5个金币其实是值得的。反正一篇文献也就是5个。

  • 人族首领

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by lawyong_cpu at 2014-08-03 12:02:17
    你把这个反应在reaxys里面检索一下,把结果贴出来给我看看。操作也包括。
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    那个。。。。我先找人学一下reaxys怎么用的。。。

  • 人族首领

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by lawyong_cpu at 2014-08-03 12:02:17
    你把这个反应在reaxys里面检索一下,把结果贴出来给我看看。操作也包括。
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    我再去reaxys区发个求助贴吧。。这个之前没接触过一时半会搞不懂

  • 人族首领

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by lawyong_cpu at 2014-08-03 12:02:17
    你把这个反应在reaxys里面检索一下,把结果贴出来给我看看。操作也包括。
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    https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7730763你看一下这个哥们回复的好快啊。看看能看出什么来不

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