关于罗丹明和水合肼反应的问题
为了制备罗丹明的肼化产物，网上有不少方法，其中也有加入POCL3后过柱提纯的，但是我们实验室貌似没有那样的条件，只能选择比较简单的一种方式，使用罗丹明B的乙醇溶液直接与过量的水合肼反应，看到之前的前辈一致提到这样的产率不高，但是环境限制只能使用这种方法。
在实验中出现了以下几个问题，请前辈们帮忙解答：
1、在反应结束后并没有如文献所说产生大量的沉淀而是只有少量的沉淀，但在圆底烧瓶中加入蒸馏水之后就会大量的产生沉淀，请问这个沉淀是罗丹明的肼化产物么？
2、在这样的环境下抽滤在抽滤漏斗中出现了一些粘稠的黑褐色的固体，请问这个是什么？
3、文献中提到了要使用水和乙醇反复洗沉淀但是经过前面的实验发现这个沉淀不溶于水而溶于乙醇，是我的实验出现了偏差还是不应该用乙醇洗？
4、实验过程要求回流两小时，请问这个是要让这个乙醇溶液沸腾回流么？乙醇易挥发会不会慢慢的反应着就没有了啊
有机新手请大神不吝赐教。小小金币不成谢意
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京公网安备 11010802022153号
1.画个图。
2.固体是不是，你捞点去做个表征。
3.回流就是要沸腾，挥发是不可以的。
4.反应要监测的，最常用的手段是点板。
谢谢大神回复。画什么图啊？回流就是要求沸腾是吧，那如果像乙醇这样特别容易挥发的溶剂，加热至沸腾之后不是挥发的特别厉害。可能冷凝管不能及时的将气相冷凝下来这样会不会反应到后面溶液越来越少啊
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就是结构，没结构很难分析。冷凝用回流冷凝管，里面通点冰水，氮气保护下不会有问题。
如何点板，你找本实验书看看就知道。有什么分析仪器？HPLC有也可以。
结构反应式是这个样子的大神再给看一下。能从这个结构反应图里面看出可能生成的副产物和怎么除去过量水合肼以及生成产物的性质么？
，
因为这种类似于指示剂的东西会因为pH的改变，产生不同结构的阴离子或者阳离子。简单一点说，就是你产物的螺环会开，或者关。水合肼旋旋就旋掉，你可以多加点乙醇带一下水。你的表征出来没有？用什么洗，这个可以根据你实际的反应情况来调整的，不必拘泥于文献。