当前位置: 首页 > 分析 >分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

作者 费姚永芬
来源: 小木虫 1750 35 举报帖子
+关注

[box=white]

  ★★★分析版专题交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴,说出自己使用的常用分析设备,反响不错,让我很乐观,本次举办分析前处理话题专场交流。
发帖初衷:在管理版块的过程中发现,很多问题,不同的人问,来版块交流的专家和虫友也会发现,去应助时,很多相似问题,特此开设这个专题帖,问题集中讨论,邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与,相互交流和学习。

本次话题讨论,分析前处理问题讨论。




                                       




     
★【活动模式】:

1、经验交流回复:各人发布对前处理的经验交流,这个可根据被虫友引用回复,专家考核和点赞情况给予特别奖励5~10BB
2、后面回帖的人,可以增加新的分析前处理,也可以补充别人已经说过的,根据反响给予金币奖励5~10枚
3、针对新手,在阅览了专家们的交流回复后,可以直接引用回复专家的回帖,直接提出问题,提问将有2枚金币奖励,如果问题得到解决,分享自己对问题的解决方案和执行情况,金币奖励5~10枚
4、针对回帖人的问题解答问题,金币奖励4枚
5、特别提醒,遇到的问题请尽量说详细些,最好图文并茂,这样更能达到有效交流







有意者请按照格式跟贴,都将得得到金币奖励


★~分析版期待您参与交流~★
★~为建设好属于我们自己的交流平台而努力~★
★~如有其它交流问题,可直接站内版主,定当为虫友尽绵薄之力服务大家~★



欢迎大家的参与交流


[/box] 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • 石头阿呆

    路过,帮顶,祝活动越办越好

  • 亮亮xmlgxy

    我主要说下离子色谱样品的前处理好了。
    一:常规样品离子分析
    1.  对于痕量离子分析一般采用大体积进样、低的背景电导、远离水负峰的色谱固定相、在线浓缩等。
    2.  对于复杂基体中离子的处理一般采用大的交换容量、预处理小柱、不同分离方式的柱切换。
    二:一般的离子色谱前处理主要包括采样、溶样、净化样品,基体消除、浓缩\富集样品,这里主要说一下溶样和净化样品,基体消除。
    首先溶样
    对于无机样品
    1. 水不溶性固体,用水或淋洗液提取被测物
    2. 水溶性固体,针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰
    对于有机样品
    1. 不溶性有机化合物——超声提取法或加速溶剂萃取仪
    2. 水溶性有机化合物——高温焙烧法,氧瓶燃烧法,紫外光分解法
    第二步 净化样品,基体消除 ,主要有物理\化学法 ,SPE小柱 ,阀切换技术 。
    1. 化学法——针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰),如:电镀行业氯的测   定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI)
    2. SPE小柱
    1>过滤:样品中有颗粒状物质
    2>基体消除:
    其一,去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分,比如一些重金属离         子、有机大分子           
    其二,去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测的成分,比如一些高离子强度基体
    三 :对于常见的水中阴阳离子测定的样品前处理以下几点需要注意一下。
    1. 纯净水中阴离子测定--------直接进样
    2. 自来水\地下水中阴离子的测定--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
    3. 地表水\生活污水中阴离子测定---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析
    4. 工业废水----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
    四: 最后补充一下一些不同的滤膜和预处理小柱
    0.22,0.45um滤膜——去除颗粒状杂质
    C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子
    On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子
    On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子
                              主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子
    On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根
    能想到的也就这些,欢迎虫友们补充,

  • Titanic416

    占位,学习~

  • wyy080214

    额,我就说说液相色谱的前处理好了
        液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理,因为基体复杂,化合物种类多,而且最最重要的是微量或者衡量分析,稍微不注意,要么得不到目标物,要么回收率很低,关于前处理,应该不是一言两语能说清楚的,我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧:
        1、首先是液液萃取,一般来说,液液萃取是比较好掌握的方法,缺点就是提取效率稍微有点低,而且会浪费很多实际,成本就高,但是液液萃取又是比较常用的,通常萃取完成后有两条路,第一就是不需要溶剂转换,即直接浓缩,如果热不稳定,就使用氮吹或者低温旋转蒸发,如果热稳定,那么自由选择浓缩方法好了。第二,如果需要溶剂转换,在浓缩的过程中切记不要吹干,否则回收率会很低,一般情况下吹近干,就是比一滴水少些,然后在溶剂转换就好啦。
        2、然后就是SPE,也就是固相萃取,这个是个很不错的选择,问题是成本依然很高,固相萃取是通过色谱柱发展而来,所以通常有C18柱,阴、阳离子交换柱、亲和柱等等,不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法,淋洗是关键,就是最大限度的去掉杂质而保留化合物,洗脱比较容易,只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象;其次就是SPE选择错误,一般选择规则是通过化合物性质来选择的,通常中性的C18或者HLB搞定,阴阳离子化合物,阴阳离子柱搞定,毒素类或者抗生素类,亲和柱搞定。这类方法富集效率很高,是痕量或微量检测的必备武器。
        3、SPME,固相微萃取,这个通常是气相色谱用的富集方法,但是也想色谱也可以用,因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集,解吸的时候不是通过加热,而使溶剂溶解,故仍可用于液相色谱富集。
        4、加速溶剂萃取,这个不常用,也可以提高目标物的提取率,但是有个致命确定,他会将杂质和目标物同时提取出来,说的文艺些,也就是选择性不高,故而不常用,但是某些方法使用它很好,所以这个也就看个人爱好了。
        5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率,如果浓缩还是需要前面几种方法。
        纯手打,有些错字之类的还望海涵,两外有补充的还可以继续补充,这些是我常用的富集方法,其实只要有一点,就是黑猫白猫,抓住老鼠就是好猫,所以,灵活运用富集方法,能解决实际问题即可,无需照本宣科,就叨叨这么多吧,有什么不足之处,希望先海涵再指正,让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注

  • zengwenqin

    不错,楼主拉了最简单也是最常用的处理方式—沉淀蛋白法

  • release53

    我来看看徒弟的活动 哈哈哈

猜你喜欢
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流
  • 二维码
  • IOS
  • 安卓