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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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changle9139
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我抛砖引玉 介绍一下 纳米材料透射电镜TEM/扫描电镜SEM样品制备和部分注意事项吧 主要介绍 1. 透射电镜铜网/碳膜/微栅的区别和适用 常见的TEM样品台，就纳米材料，量子点，纳米线，纳米棒，纳米管等材料来说，因为大部分是粉末或是分散溶液，所以制备样品就需要一个样品托，这就是铜网，碳支持膜和微栅。两者都是用直径3mm的铜片（导电性强，常用铜片，特殊用途也有用Ni片的），中间有孔，然后通俗讲就是微栅类似微米尺度的筛子，而碳膜的孔更小，然后在表面镀了一层碳。 因为微栅有孔，所以适合比较均匀的纳米棒，纳米线等，搭在几个孔上，这样很方便看清形貌，并且看清边缘，照高分辨等。 而纳米颗粒，量子点等，因为比较小，如果用微栅，有漏下去的可能性，而保留的样品可能是团聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。 更细节的可以参考下面网页。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/ 2. 碳膜/微栅的正反面 两种东西，其实都是铜片，但是表面却都经过了处理，微栅正面侧着看，应该有五彩光芒。而碳支持膜，正面因为度碳，则比较黯淡，而正面周围有一圈铜，比较亮。所以正反面还是比较容易分辨的。而新兴百瑞等微栅和碳膜，一般是正面向下的摆放在样品盒中。 样品滴在碳膜/微栅的正面。但是放入电镜的时候，是因为样品台放入后需要旋转（例如F20），所以是正面朝下固定的。 3. 纳米样品的分散 如果是固体粉末样品，可以用无水乙醇，加入体积比大概1:50~100的量，超声一下，然后如下制备样品 如果是液体样品，则根据样品浓度进行稀释，加入的主要也是无水乙醇和丙酮类。然后如下制备样品 需要注意的是， a） 样品肉眼看浓度，基本上介于无色/微微一点颜色的程度，做电镜样品就比较合适 b） 样品制备后，用无水乙醇等，就是为了方便干燥，所以开始制备样品，尽量用个玻璃培养皿（塑料的影响下一步干燥），在培养皿放上滤纸。 c） 无论下面哪种方法制备的，让无水乙醇自然风干后，在做电镜前1h，尽量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易挥发有机物，这样保护电镜，也跟容易操作 e）样品从制备到进入电镜，需要多次移动，注意碳膜等的正反面，滴加样品后，就不如原始的那么容易分辨了 4. 纳米材料 投射电镜样品制备的几种常见方法 这个问题，看到论坛有一个比较好的回答，就引用过来，自己补充下，不赘述了 https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4 补充一下，就是最简便的方法，就是把铜网等放在滤纸上，把液体递上去一滴即可 大部分情况是适用的，但是效果没有上面介绍的更好。 4. 扫描电镜样品制备的方法 a） 如果是粉末样品，可以用一个铝的或是铜的样品条，长方形，圆形都可以，然后上面用无水乙醇洗干净，干燥，粘上导电胶，在上面直接撒上粉末样品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上样品后，用干净的药勺等轻轻压一下，倾斜把没有粘上去的倒掉，防止抽真空时候污染扫描电镜腔体。 b） 很多那么材料是不导电的，就需要喷金，各个地方根据自己的经济程度，差的喷的是铜，好的喷的是铂金，但是一定注意好喷的时间和次数，一般20~30s就差不多，喷太厚导电性是好了，但是样品的电镜照片看着点点颗粒，很难看。 以上只是个人经验，也未接受过什么权威的培训等，因此仅供参考，如果有错误，请指出来。谢谢 |
6楼2014-05-28 15:08:55
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我主要说下离子色谱样品的前处理好了。 一：常规样品离子分析 1. 对于痕量离子分析一般采用大体积进样、低的背景电导、远离水负峰的色谱固定相、在线浓缩等。 2. 对于复杂基体中离子的处理一般采用大的交换容量、预处理小柱、不同分离方式的柱切换。 二：一般的离子色谱前处理主要包括采样、溶样、净化样品,基体消除、浓缩\富集样品，这里主要说一下溶样和净化样品，基体消除。 首先溶样 对于无机样品 1. 水不溶性固体，用水或淋洗液提取被测物 2. 水溶性固体，针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰 对于有机样品 1. 不溶性有机化合物——超声提取法或加速溶剂萃取仪 2. 水溶性有机化合物——高温焙烧法，氧瓶燃烧法，紫外光分解法 第二步 净化样品,基体消除 ，主要有物理\化学法 ，SPE小柱 ，阀切换技术 。 1. 化学法——针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰)，如:电镀行业氯的测 定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI) 2. SPE小柱 1>过滤：样品中有颗粒状物质 2>基体消除： 其一，去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分，比如一些重金属离 子、有机大分子 其二，去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测的成分，比如一些高离子强度基体 三 ：对于常见的水中阴阳离子测定的样品前处理以下几点需要注意一下。 1. 纯净水中阴离子测定--------直接进样 2. 自来水\地下水中阴离子的测定--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3. 地表水\生活污水中阴离子测定---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4. 工业废水----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 四： 最后补充一下一些不同的滤膜和预处理小柱 0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 能想到的也就这些，欢迎虫友们补充！ |
10楼2014-05-28 16:13:00
wyy080214
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额，我就说说液相色谱的前处理好了 液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理，因为基体复杂，化合物种类多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目标物，要么回收率很低，关于前处理，应该不是一言两语能说清楚的，我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧： 1、首先是液液萃取，一般来说，液液萃取是比较好掌握的方法，缺点就是提取效率稍微有点低，而且会浪费很多实际，成本就高，但是液液萃取又是比较常用的，通常萃取完成后有两条路，第一就是不需要溶剂转换，即直接浓缩，如果热不稳定，就使用氮吹或者低温旋转蒸发，如果热稳定，那么自由选择浓缩方法好了。第二，如果需要溶剂转换，在浓缩的过程中切记不要吹干，否则回收率会很低，一般情况下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶剂转换就好啦。 2、然后就是SPE，也就是固相萃取，这个是个很不错的选择，问题是成本依然很高，固相萃取是通过色谱柱发展而来，所以通常有C18柱，阴、阳离子交换柱、亲和柱等等，不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法，淋洗是关键，就是最大限度的去掉杂质而保留化合物，洗脱比较容易，只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象；其次就是SPE选择错误，一般选择规则是通过化合物性质来选择的，通常中性的C18或者HLB搞定，阴阳离子化合物，阴阳离子柱搞定，毒素类或者抗生素类，亲和柱搞定。这类方法富集效率很高，是痕量或微量检测的必备武器。 3、SPME，固相微萃取，这个通常是气相色谱用的富集方法，但是也想色谱也可以用，因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集，解吸的时候不是通过加热，而使溶剂溶解，故仍可用于液相色谱富集。 4、加速溶剂萃取，这个不常用，也可以提高目标物的提取率，但是有个致命确定，他会将杂质和目标物同时提取出来，说的文艺些，也就是选择性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以这个也就看个人爱好了。 5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率，如果浓缩还是需要前面几种方法。 纯手打，有些错字之类的还望海涵，两外有补充的还可以继续补充，这些是我常用的富集方法，其实只要有一点，就是黑猫白猫，抓住老鼠就是好猫，所以，灵活运用富集方法，能解决实际问题即可，无需照本宣科，就叨叨这么多吧，有什么不足之处，希望先海涵再指正，让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注   |
12楼2014-05-28 18:24:13
15850583873
铁杆木虫 (职业作家)
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pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:57:23
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在做气相、液相的时候常会涉及内标外标。 定量分析中怎样选择内标法或外标法 1、选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我认为简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 |
23楼2014-06-04 14:21:18
炜少
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5楼2014-05-28 14:46:38
25楼2014-06-04 21:23:11
26楼2014-06-08 19:34:20
27楼2014-06-12 11:28:46
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水样的预处理 常用的预处理方法有以下几种：悬浮物的去除、有机物的分解、干扰物的分离、蒸发与冷冻浓缩。 一、悬浮物的去除 方法：1.过滤：滤纸、砂芯过滤器、0.45μm、0.22μm微孔滤膜 2.离心分离(离心管材质) 滤器选择： ①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。 ②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤，对于强酸、强碱、强氧化性溶液不可以用砂芯漏斗过滤。 ③当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。 二、有机物的分解 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分析的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。 三、样品分离与富集 富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。 分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。 方法有：挥发和蒸发浓缩法蒸馏、气提浓缩法 液-液萃取法、索氏提取法、沉淀分离法、 固相萃取富集法 |
28楼2014-06-16 09:54:46
我爱黑涩会
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2楼2014-05-28 14:10:08
萝卜和菠萝
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jeangong
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石头阿呆
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