分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊 - 分析 - 版块活动

XPE发泡技术

21楼2014-06-04 13:41:42

15850583873

铁杆木虫 (职业作家)

温柔~成性

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都是专家级讲解

博晓古今，可立一家之说；学贯中西，或成经国之才。以前喜欢一个人，现在喜欢一个人。

22楼2014-06-04 14:11:03

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铁杆木虫 (职业作家)

温柔~成性

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 太感谢了，谢谢分享 2014-06-04 15:31:07
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:57:23

在做气相、液相的时候常会涉及内标外标。
定量分析中怎样选择内标法或外标法
1、选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。
选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。
内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我认为简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

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博晓古今，可立一家之说；学贯中西，或成经国之才。以前喜欢一个人，现在喜欢一个人。

23楼2014-06-04 14:21:18

caizhitao

木虫 (著名写手)

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祝师傅的活动越办越好！@

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做点事，证明自己存在过！

24楼2014-06-04 14:44:44

暇逸

版主 (知名作家)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 就是这些工作啊，谢谢分享 2014-06-04 21:49:31

我来露个面，做合成的从来没深入过分析领域
向来做做LC-MS、核磁，偶尔做做HPLC，我们所谓【分析前】就是把东西过柱纯化干净

不享受，求自由

25楼2014-06-04 21:23:11

Aichris

新虫 (初入文坛)

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费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-08 19:35:57

样品前处理中，固相微萃取比较实用吧，可以和GC,HPLC联用，虽然商品化了，但是有一些问题尚待研究解决

26楼2014-06-08 19:34:20

janemerry

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+8, 欢迎常来分析版交流 2014-06-12 11:29:39

我做水质分析的，我讲讲水质分析方面的前处理吧
1、常规无机化合物的分析，如氯化物、总磷等
1）一般水样废水浑浊、带颜色，需要使用氢氧化铝悬浮液进行处理；
2）像总磷可以做个色度、浊度校正。
3）氨氮需要进行预蒸馏
2、重金属测定
1）总金属的测定需要进行消解；

27楼2014-06-12 11:28:46

spc4182

金虫 (正式写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 谢谢交流分享，欢迎常来分析版 2014-06-16 10:12:41

水样的预处理
常用的预处理方法有以下几种：悬浮物的去除、有机物的分解、干扰物的分离、蒸发与冷冻浓缩。
一、悬浮物的去除
方法：1.过滤：滤纸、砂芯过滤器、0.45μm、0.22μm微孔滤膜
2.离心分离(离心管材质)
滤器选择：
①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。
②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤，对于强酸、强碱、强氧化性溶液不可以用砂芯漏斗过滤。
③当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。
二、有机物的分解
消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分析的无机化合物。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
三、样品分离与富集
富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。
方法有：挥发和蒸发浓缩法蒸馏、气提浓缩法液-液萃取法、索氏提取法、沉淀分离法、固相萃取富集法

做生活的主宰！

28楼2014-06-16 09:54:46

han112

铜虫 (小有名气)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 提问交流奖励 2014-06-19 14:55:51

我问下呗如果样品是来源于农贸蔬果的话，那么用色谱分析需要怎么去处理样品，你可能会建议不要用色谱去分析，可以用分光光度计去分析，这个我懂，但是分光光度计去分析的话是很快也很简单，但是其结果相对于来说也是粗糙的，只能说明这个样品所含的有机磷和氨基甲酸酯约为多少

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知识的力量，是进步的阶梯

29楼2014-06-19 14:54:51

费姚永芬

版主 (文学泰斗)

引用回帖:

29楼: Originally posted by han112 at 2014-06-19 14:54:51
我问下呗如果样品是来源于农贸蔬果的话，那么用色谱分析需要怎么去处理样品，你可能会建议不要用色谱去分析，可以用分光光度计去分析，这个我懂，但是分光光度计去分析的话是很快也很简单，但是其结果相对于来说也 ...

@lifucheng @鸭绿江畔 @wyy080214 @亮亮xmlgxy @changle9139

30楼2014-06-19 14:56:21