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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

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[交流] 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

  ★★★分析版专题交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴，说出自己使用的常用分析设备，反响不错，让我很乐观，本次举办分析前处理话题专场交流。
发帖初衷：在管理版块的过程中发现，很多问题，不同的人问，来版块交流的专家和虫友也会发现，去应助时，很多相似问题，特此开设这个专题帖，问题集中讨论，邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与，相互交流和学习。

本次话题讨论，分析前处理问题讨论。




                                       




     
★【活动模式】：

1、经验交流回复：各人发布对前处理的经验交流，这个可根据被虫友引用回复，专家考核和点赞情况给予特别奖励5~10BB
2、后面回帖的人，可以增加新的分析前处理，也可以补充别人已经说过的，根据反响给予金币奖励5~10枚
3、针对新手，在阅览了专家们的交流回复后，可以直接引用回复专家的回帖，直接提出问题，提问将有2枚金币奖励，如果问题得到解决，分享自己对问题的解决方案和执行情况，金币奖励5~10枚
4、针对回帖人的问题解答问题，金币奖励4枚
5、特别提醒，遇到的问题请尽量说详细些，最好图文并茂，这样更能达到有效交流






★

有意者请按照格式跟贴，都将得得到金币奖励


★～分析版期待您参与交流～★
★～为建设好属于我们自己的交流平台而努力～★
★～如有其它交流问题，可直接站内版主，定当为虫友尽绵薄之力服务大家～★



欢迎大家的参与交流
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1楼2014-05-28 14:08:52
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 有空补齐 2014-05-28 15:10:10
费姚永芬: 金币+5, 辛苦了 2014-05-28 15:36:57
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:42
我抛砖引玉 介绍一下 纳米材料透射电镜TEM/扫描电镜SEM样品制备和部分注意事项吧
主要介绍
1. 透射电镜铜网/碳膜/微栅的区别和适用
    常见的TEM样品台，就纳米材料，量子点，纳米线，纳米棒，纳米管等材料来说，因为大部分是粉末或是分散溶液，所以制备样品就需要一个样品托，这就是铜网，碳支持膜和微栅。两者都是用直径3mm的铜片（导电性强，常用铜片，特殊用途也有用Ni片的），中间有孔，然后通俗讲就是微栅类似微米尺度的筛子，而碳膜的孔更小，然后在表面镀了一层碳。
   因为微栅有孔，所以适合比较均匀的纳米棒，纳米线等，搭在几个孔上，这样很方便看清形貌，并且看清边缘，照高分辨等。
   而纳米颗粒，量子点等，因为比较小，如果用微栅，有漏下去的可能性，而保留的样品可能是团聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。
更细节的可以参考下面网页。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/

2. 碳膜/微栅的正反面
   两种东西，其实都是铜片，但是表面却都经过了处理，微栅正面侧着看，应该有五彩光芒。而碳支持膜，正面因为度碳，则比较黯淡，而正面周围有一圈铜，比较亮。所以正反面还是比较容易分辨的。而新兴百瑞等微栅和碳膜，一般是正面向下的摆放在样品盒中。 样品滴在碳膜/微栅的正面。但是放入电镜的时候，是因为样品台放入后需要旋转（例如F20），所以是正面朝下固定的。

3. 纳米样品的分散
    如果是固体粉末样品，可以用无水乙醇，加入体积比大概1:50~100的量，超声一下，然后如下制备样品
    如果是液体样品，则根据样品浓度进行稀释，加入的主要也是无水乙醇和丙酮类。然后如下制备样品
   需要注意的是，
a） 样品肉眼看浓度，基本上介于无色/微微一点颜色的程度，做电镜样品就比较合适
b） 样品制备后，用无水乙醇等，就是为了方便干燥，所以开始制备样品，尽量用个玻璃培养皿（塑料的影响下一步干燥），在培养皿放上滤纸。
c） 无论下面哪种方法制备的，让无水乙醇自然风干后，在做电镜前1h，尽量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易挥发有机物，这样保护电镜，也跟容易操作
e）样品从制备到进入电镜，需要多次移动，注意碳膜等的正反面，滴加样品后，就不如原始的那么容易分辨了


4. 纳米材料 投射电镜样品制备的几种常见方法
这个问题，看到论坛有一个比较好的回答，就引用过来，自己补充下，不赘述了
https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4
引用回帖:
常用的几个方法
一、用石蜡片代替玻璃片。但滴加液体一次不能多于一滴。可以等一滴干了之后再滴一滴。
二、用镊子夹着铜网，用镊子附带的固定圈或者自备燕尾夹夹住镊子，将镊子搁在培养皿边缘使铜网悬空，下面放一片滤纸防溅，将液滴滴在铜网上，用剪尖的滤纸调节残留液量，基本干燥后再放到滤纸上。觉得不够可以反复滴加。
三、在硅橡胶垫上轻轻划一道，将铜网竖着插进去一点（大约是铜网边缘的深度）。然后滴加液体，不管滴多少铜网都跑不了了。
四、将铜网倒扣在液滴上，就让它飘着，靠吸附作用收集样品到铜网上，等一段时间后取出铜网，自然干燥。依据样品粒子的电荷事先处理一下铜网表面效果更佳。例如等离子体处理。
五、与四类似，经处理过的铜网，或者本来样品与铜网吸附作用就很强的情况下，可以采用夹取铜网，在液体中浸没一段时间，以收集样品。然后自然干燥。

补充一下，就是最简便的方法，就是把铜网等放在滤纸上，把液体递上去一滴即可
大部分情况是适用的，但是效果没有上面介绍的更好。

4. 扫描电镜样品制备的方法
a） 如果是粉末样品，可以用一个铝的或是铜的样品条，长方形，圆形都可以，然后上面用无水乙醇洗干净，干燥，粘上导电胶，在上面直接撒上粉末样品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上样品后，用干净的药勺等轻轻压一下，倾斜把没有粘上去的倒掉，防止抽真空时候污染扫描电镜腔体。
b） 很多那么材料是不导电的，就需要喷金，各个地方根据自己的经济程度，差的喷的是铜，好的喷的是铂金，但是一定注意好喷的时间和次数，一般20~30s就差不多，喷太厚导电性是好了，但是样品的电镜照片看着点点颗粒，很难看。


以上只是个人经验，也未接受过什么权威的培训等，因此仅供参考，如果有错误，请指出来。谢谢
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没个性不敢签名！
6楼2014-05-28 15:08:55
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 辛苦了 2014-05-28 16:14:56
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:57:13
我主要说下离子色谱样品的前处理好了。
一：常规样品离子分析
1.  对于痕量离子分析一般采用大体积进样、低的背景电导、远离水负峰的色谱固定相、在线浓缩等。
2.  对于复杂基体中离子的处理一般采用大的交换容量、预处理小柱、不同分离方式的柱切换。
二：一般的离子色谱前处理主要包括采样、溶样、净化样品,基体消除、浓缩\富集样品，这里主要说一下溶样和净化样品，基体消除。
首先溶样
对于无机样品
1. 水不溶性固体，用水或淋洗液提取被测物
2. 水溶性固体，针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰
对于有机样品
1. 不溶性有机化合物——超声提取法或加速溶剂萃取仪
2. 水溶性有机化合物——高温焙烧法，氧瓶燃烧法，紫外光分解法
第二步 净化样品,基体消除 ，主要有物理\化学法 ，SPE小柱 ，阀切换技术 。
1. 化学法——针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰)，如:电镀行业氯的测   定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI)
2. SPE小柱
1>过滤：样品中有颗粒状物质
2>基体消除：
其一，去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分，比如一些重金属离         子、有机大分子           
其二，去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测的成分，比如一些高离子强度基体
三 ：对于常见的水中阴阳离子测定的样品前处理以下几点需要注意一下。
1. 纯净水中阴离子测定--------直接进样
2. 自来水\地下水中阴离子的测定--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3. 地表水\生活污水中阴离子测定---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析
4. 工业废水----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
四： 最后补充一下一些不同的滤膜和预处理小柱
0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质
C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子
On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子
On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子
                          主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子
On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根
能想到的也就这些，欢迎虫友们补充！
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
10楼2014-05-28 16:13:00
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:29
额，我就说说液相色谱的前处理好了
    液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理，因为基体复杂，化合物种类多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目标物，要么回收率很低，关于前处理，应该不是一言两语能说清楚的，我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧：
    1、首先是液液萃取，一般来说，液液萃取是比较好掌握的方法，缺点就是提取效率稍微有点低，而且会浪费很多实际，成本就高，但是液液萃取又是比较常用的，通常萃取完成后有两条路，第一就是不需要溶剂转换，即直接浓缩，如果热不稳定，就使用氮吹或者低温旋转蒸发，如果热稳定，那么自由选择浓缩方法好了。第二，如果需要溶剂转换，在浓缩的过程中切记不要吹干，否则回收率会很低，一般情况下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶剂转换就好啦。
    2、然后就是SPE，也就是固相萃取，这个是个很不错的选择，问题是成本依然很高，固相萃取是通过色谱柱发展而来，所以通常有C18柱，阴、阳离子交换柱、亲和柱等等，不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法，淋洗是关键，就是最大限度的去掉杂质而保留化合物，洗脱比较容易，只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象；其次就是SPE选择错误，一般选择规则是通过化合物性质来选择的，通常中性的C18或者HLB搞定，阴阳离子化合物，阴阳离子柱搞定，毒素类或者抗生素类，亲和柱搞定。这类方法富集效率很高，是痕量或微量检测的必备武器。
    3、SPME，固相微萃取，这个通常是气相色谱用的富集方法，但是也想色谱也可以用，因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集，解吸的时候不是通过加热，而使溶剂溶解，故仍可用于液相色谱富集。
    4、加速溶剂萃取，这个不常用，也可以提高目标物的提取率，但是有个致命确定，他会将杂质和目标物同时提取出来，说的文艺些，也就是选择性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以这个也就看个人爱好了。
    5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率，如果浓缩还是需要前面几种方法。
    纯手打，有些错字之类的还望海涵，两外有补充的还可以继续补充，这些是我常用的富集方法，其实只要有一点，就是黑猫白猫，抓住老鼠就是好猫，所以，灵活运用富集方法，能解决实际问题即可，无需照本宣科，就叨叨这么多吧，有什么不足之处，希望先海涵再指正，让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注
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12楼2014-05-28 18:24:13
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15850583873

铁杆木虫 (职业作家)

温柔~成性
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 太感谢了，谢谢分享 2014-06-04 15:31:07
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:57:23
在做气相、液相的时候常会涉及内标外标。
    定量分析中怎样选择内标法或外标法
1、选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。
选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。
内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我认为简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。
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博晓古今，可立一家之说；学贯中西，或成经国之才。 以前喜欢一个人，现在喜欢一个人。
23楼2014-06-04 14:21:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

炜少

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 给力的小炜，谢谢参与 2014-05-28 14:51:50
我是第一个说的啊，那我就在这献丑了，就当抛砖引玉了。
在我们作分析时，一般样品都要经过前处理：
1、简单的就是要经过稀释，选择合适的容量瓶将样品稀释到适当浓度并过滤；现在取样一般用移液枪，以前用移液管等。
2、对样品进行分离纯化，如萃取、过柱子等。
3、对样品进行衍生处理。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-05-28 14:46:38
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暇逸

版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 就是这些工作啊，谢谢分享 2014-06-04 21:49:31
我来露个面，做合成的从来没深入过分析领域
向来做做LC-MS、核磁，偶尔做做HPLC，我们所谓【分析前】就是把东西过柱纯化干净
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不享受，求自由
25楼2014-06-04 21:23:11
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Aichris

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-08 19:35:57
样品前处理中，固相微萃取比较实用吧，可以和GC,HPLC联用，虽然商品化了，但是有一些问题尚待研究解决
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26楼2014-06-08 19:34:20
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janemerry

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+8, 欢迎常来分析版交流 2014-06-12 11:29:39
我做水质分析的，我讲讲水质分析方面的前处理吧
1、常规无机化合物的分析，如氯化物、总磷等
1）一般水样废水浑浊、带颜色，需要使用氢氧化铝悬浮液进行处理；
2）像总磷可以做个色度、浊度校正。
3）氨氮需要进行预蒸馏
2、重金属测定
1）总金属的测定需要进行消解；
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27楼2014-06-12 11:28:46
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spc4182

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 谢谢交流分享，欢迎常来分析版 2014-06-16 10:12:41
水样的预处理
常用的预处理方法有以下几种：悬浮物的去除、有机物的分解、干扰物的分离、蒸发与冷冻浓缩。
一、悬浮物的去除
方法：1.过滤：滤纸、砂芯过滤器、0.45μm、0.22μm微孔滤膜
2.离心分离(离心管材质)
滤器选择：
①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。
②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤，对于强酸、强碱、强氧化性溶液不可以用砂芯漏斗过滤。
③当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。
二、有机物的分解
消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分析的无机化合物。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
三、样品分离与富集
富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。
方法有：挥发和蒸发浓缩法蒸馏、气提浓缩法 液-液萃取法、索氏提取法、沉淀分离法、 固相萃取富集法
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做生活的主宰！
28楼2014-06-16 09:54:46
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普通回帖

我爱黑涩会

金虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一直跟踪学习，受益良多。希望多一些这样的活动O(∩_∩)O

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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2楼2014-05-28 14:10:08
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萝卜和菠萝

金虫 (著名写手)
啦啦啦

[ 发自小木虫客户端 ]
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随便看看，啦啦啦啦啦啦
3楼2014-05-28 14:12:23
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raoreng
4楼2014-05-28 14:17:01
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！
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7楼2014-05-28 15:35:04
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l419110028
8楼2014-05-28 15:38:17
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石头阿呆

木虫之王 (文学泰斗)

像石头一样静静的思索
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
路过，帮顶，祝活动越办越好
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边走边想，边走边看，边走边散，边走边同
9楼2014-05-28 16:04:42
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