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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

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[交流] 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

  ★★★分析版专题交流贴★★★


上月本版举办板块交流贴，说出自己使用的常用分析设备，反响不错，让我很乐观，本次举办分析前处理话题专场交流。
发帖初衷：在管理版块的过程中发现，很多问题，不同的人问，来版块交流的专家和虫友也会发现，去应助时，很多相似问题，特此开设这个专题帖，问题集中讨论，邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与，相互交流和学习。

本次话题讨论，分析前处理问题讨论。




★【活动模式】：

1、经验交流回复：各人发布对前处理的经验交流，这个可根据被虫友引用回复，专家考核和点赞情况给予特别奖励5~10BB
2、后面回帖的人，可以增加新的分析前处理，也可以补充别人已经说过的，根据反响给予金币奖励5~10枚
3、针对新手，在阅览了专家们的交流回复后，可以直接引用回复专家的回帖，直接提出问题，提问将有2枚金币奖励，如果问题得到解决，分享自己对问题的解决方案和执行情况，金币奖励5~10枚
4、针对回帖人的问题解答问题，金币奖励4枚
5、特别提醒，遇到的问题请尽量说详细些，最好图文并茂，这样更能达到有效交流

★

有意者请按照格式跟贴，都将得得到金币奖励

★～分析版期待您参与交流～★
★～为建设好属于我们自己的交流平台而努力～★
★～如有其它交流问题，可直接站内版主，定当为虫友尽绵薄之力服务大家～★

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XPE发泡技术

1楼2014-05-28 14:08:52

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changle9139

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 有空补齐 2014-05-28 15:10:10
费姚永芬: 金币+5, 辛苦了 2014-05-28 15:36:57
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:42

我抛砖引玉介绍一下纳米材料透射电镜TEM/扫描电镜SEM样品制备和部分注意事项吧
主要介绍
1. 透射电镜铜网/碳膜/微栅的区别和适用
常见的TEM样品台，就纳米材料，量子点，纳米线，纳米棒，纳米管等材料来说，因为大部分是粉末或是分散溶液，所以制备样品就需要一个样品托，这就是铜网，碳支持膜和微栅。两者都是用直径3mm的铜片（导电性强，常用铜片，特殊用途也有用Ni片的），中间有孔，然后通俗讲就是微栅类似微米尺度的筛子，而碳膜的孔更小，然后在表面镀了一层碳。
因为微栅有孔，所以适合比较均匀的纳米棒，纳米线等，搭在几个孔上，这样很方便看清形貌，并且看清边缘，照高分辨等。
而纳米颗粒，量子点等，因为比较小，如果用微栅，有漏下去的可能性，而保留的样品可能是团聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。
更细节的可以参考下面网页。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/

2. 碳膜/微栅的正反面
两种东西，其实都是铜片，但是表面却都经过了处理，微栅正面侧着看，应该有五彩光芒。而碳支持膜，正面因为度碳，则比较黯淡，而正面周围有一圈铜，比较亮。所以正反面还是比较容易分辨的。而新兴百瑞等微栅和碳膜，一般是正面向下的摆放在样品盒中。样品滴在碳膜/微栅的正面。但是放入电镜的时候，是因为样品台放入后需要旋转（例如F20），所以是正面朝下固定的。

3. 纳米样品的分散
如果是固体粉末样品，可以用无水乙醇，加入体积比大概1:50~100的量，超声一下，然后如下制备样品
如果是液体样品，则根据样品浓度进行稀释，加入的主要也是无水乙醇和丙酮类。然后如下制备样品
需要注意的是，
a）样品肉眼看浓度，基本上介于无色/微微一点颜色的程度，做电镜样品就比较合适
b）样品制备后，用无水乙醇等，就是为了方便干燥，所以开始制备样品，尽量用个玻璃培养皿（塑料的影响下一步干燥），在培养皿放上滤纸。
c）无论下面哪种方法制备的，让无水乙醇自然风干后，在做电镜前1h，尽量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易挥发有机物，这样保护电镜，也跟容易操作
e）样品从制备到进入电镜，需要多次移动，注意碳膜等的正反面，滴加样品后，就不如原始的那么容易分辨了

4. 纳米材料投射电镜样品制备的几种常见方法
这个问题，看到论坛有一个比较好的回答，就引用过来，自己补充下，不赘述了
https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4

引用回帖:

常用的几个方法
一、用石蜡片代替玻璃片。但滴加液体一次不能多于一滴。可以等一滴干了之后再滴一滴。
二、用镊子夹着铜网，用镊子附带的固定圈或者自备燕尾夹夹住镊子，将镊子搁在培养皿边缘使铜网悬空，下面放一片滤纸防溅，将液滴滴在铜网上，用剪尖的滤纸调节残留液量，基本干燥后再放到滤纸上。觉得不够可以反复滴加。
三、在硅橡胶垫上轻轻划一道，将铜网竖着插进去一点（大约是铜网边缘的深度）。然后滴加液体，不管滴多少铜网都跑不了了。
四、将铜网倒扣在液滴上，就让它飘着，靠吸附作用收集样品到铜网上，等一段时间后取出铜网，自然干燥。依据样品粒子的电荷事先处理一下铜网表面效果更佳。例如等离子体处理。
五、与四类似，经处理过的铜网，或者本来样品与铜网吸附作用就很强的情况下，可以采用夹取铜网，在液体中浸没一段时间，以收集样品。然后自然干燥。

补充一下，就是最简便的方法，就是把铜网等放在滤纸上，把液体递上去一滴即可
大部分情况是适用的，但是效果没有上面介绍的更好。

4. 扫描电镜样品制备的方法
a）如果是粉末样品，可以用一个铝的或是铜的样品条，长方形，圆形都可以，然后上面用无水乙醇洗干净，干燥，粘上导电胶，在上面直接撒上粉末样品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上样品后，用干净的药勺等轻轻压一下，倾斜把没有粘上去的倒掉，防止抽真空时候污染扫描电镜腔体。
b）很多那么材料是不导电的，就需要喷金，各个地方根据自己的经济程度，差的喷的是铜，好的喷的是铂金，但是一定注意好喷的时间和次数，一般20~30s就差不多，喷太厚导电性是好了，但是样品的电镜照片看着点点颗粒，很难看。

以上只是个人经验，也未接受过什么权威的培训等，因此仅供参考，如果有错误，请指出来。谢谢