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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度4月份活动主题1-- 气相色谱分析专家会诊
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[交流] 分析版2014年度4月份活动主题1-- 气相色谱分析专家会诊已有1人参与

  ★★★分析版专家顾问客座交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴，说出自己使用的常用分析设备，版块将陆续举办针对常见设备，操作问题的专场交流。
在管理版块的过程中发现，很多问题，不同的人问，来版块交流的专家和虫友也会发现，去应助时，很多相似问题，特此开设这个专题帖，就同一类型的分析仪器，问题集中讨论，邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与，相互交流和学习。

本次话题讨论，气相色谱分析问题专家会诊。




                                       




     
★【活动模式】：

      1、提出问题，金币奖励2枚
      2 、针对回帖人的问题解答问题，金币奖励4枚
      3.、直接自己列出自己的问题，并分享自己对问题的解决方案和执行情况，金币奖励5~10枚
       4、特别提醒，遇到的问题请尽量说详细些，最好图文并茂，这样更能达到有效交流







★


有意者请按照格式跟贴，都将得得到金币奖励



★～分析版期待您参与交流～★
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1楼2014-04-11 09:55:40
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-11 13:00:01
费姚永芬: 金币+5, 欢迎提出问题，也希望多多回访本帖，期待你可以帮助到别人 2014-04-11 13:02:51
问题：
我用过安捷伦色谱7890A
经常有人提到 “三阀四柱”  “顶空进样器”“FID”“TCD”等
我只是听说过这些，想知道  
1. “三阀四柱” 为什么需要这么写阀门和柱子
2.  “顶空进样器” 有什么比较好的作用，为什么使用
3. 我就使用过FID，TCD检测器，还有什么检测器，有什么区别
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没个性不敢签名！
12楼2014-04-11 12:31:25
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 总是这样给力 2014-04-11 13:13:06
12楼的问题偶先抛个砖哈  “三阀四柱” 一般是用在石化领域的仪器 因为石化产品的混合物比较多 例如C1 C2 C3 C4.....一般一根柱子比较难搞定 所以一般会用几根柱子串联来做 由于不同物质在柱子的分离不一样 且会带来干扰 一般会采用阀切换技术（反吹）来让气体进入不同的柱子 从而达到分离的目的；“顶空进样器”是GC的四种常用进样方式之一 一般所谓的“顶空进样器（headspace ）”指的是静态顶空技术 这种进样方式一般用于含水样品分析某种物质以及固体物质分析某种挥发性的东西 因为水会伤毛细管柱 所以一般不能直接进水样 这时候用顶空要好点；GC检测器常用的检测器包括7种 大概可以归纳为“4通用+3专属” 4种通用性检测器包括：火焰离子化检测器（FID）；热导检测器（TCD）；以及两者优点的结合--光离子化检测器（PID）这种检测器岛津和国内的一家厂家在做，此外，“安捷”曾经推出过氦离子放电检测器（PDHID），感觉和PID很类似；质谱检测器（MSD）其中MSD根据离子化方式及质量检测器不同有可以细分；3中专属的检测器包括：电子捕获检测器（ECD）专用于含电负性基团物质检测，ECD对某些物质的LOD甚至低于GC-QQQ；火焰光度检测器（FPD），专用于含S，P物质的检测；氮磷检测器（NPD），专用于含N，P物质的检测。
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13楼2014-04-11 13:11:43
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+4, 给力，欢迎再来解答疑问 2014-04-12 18:41:07
引用回帖:
26楼: Originally posted by ssenippah at 2014-04-12 14:06:11
我最近在用安捷伦GC7890检测苯系物，遇到如下问题：
1、是不是每次检测样品都需要做标准曲线？
2、做标准曲线一般要求几个浓度点，每个浓度点重复几次？
3、因为要提高检测限，要如何设置气相色谱检测的各种条件 ...

1. 不是每次做标准曲线
而是定期校正，比如1月 峰因为柱子变化（老化，污染等）而稍微移动，响应不灵敏等，需要重做标准曲线，当然也可以试试老化柱子等，关键就是保证准确
2. GC应该是单点校正吧  每点浓度测2~3次即可
但是为了准确，一般测多个点，例如你常用浓度0.5或1.0， 你就可以测0.3,0.5,0.8,1.0,1.2等点，可以统一使用，也可以在0.5时候用0.3,0.5,0.8
在1.0时候，采用0.8,1.0,1.2做校正标准
3. 这个跟你柱子有关系，
基本上就是温度高，分析快，但是可能造成峰重叠
温度低，峰好看，但是浪费时间
需要寻找平衡
分流比，面积大，误差小，原则是在保证可以分峰完全的时候，小分流比跟好
痕量检测，就要去分流比，大一点，或是不分流都可以
或是换一个大一点的容量环
4. 这个跟你仪器的柱子配置有关，如果一样，完全可以类比设置条件，
数据肯定是有对比性的，跟说用仪器无关。但是肯定有误差
要不然全球那么多仪器，都做实验
最后谁的结果都没法比较，不乱套了
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没个性不敢签名！
27楼2014-04-12 18:21:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 专家辛苦了 2014-04-11 16:04:05
引用回帖:
17楼: Originally posted by changle9139 at 2014-04-11 13:45:55
非常感谢，发现专家比较厉害的，就不能轻易放过了，哈哈
我还有点问题
1. GC-MS 其实用的挺多，但是我一直感觉GC完全就可以定性+定量，MS也是定性作用，类似IR-MS，两个定性的东西串联，不像TG-MS， ...

1、GC-MS的独到之处除了能够定性外，还能具有较高的灵敏度，另外70电子伏能够使物质比较有规律的进行裂解，而且很少受外界环境影响，所以有了好多物质库，方便于检索，但是GC虽然能够定性+定量，但是并不能进行所谓的二次选择，就是子离子选择，不利于假阳性的排除。GC+MS甚至GC+nMS，目的最主要的是定性，最大可能排除假阳性。
2、石化方面的我不太懂，如果组分不同，可进行顶空进样或者SPME，着重分析轻组分
3、萘蒽的分离是比较难弄，因为没有深入的研究过，所以不敢乱说，我们这边是直接使用液质或者液相去做的，效果也不错。
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18楼2014-04-11 14:56:24
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tanmingxiang

金虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 你来提问我发钱 2014-04-11 17:18:43
色谱峰出现反峰，并且就在主峰的前面。这个是怎么回事？
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智慧和恒心，是我缺少的。
24楼2014-04-11 17:06:46
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ssenippah

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 你提问题，我发金币，欢迎常来分析版交流 2014-04-12 14:25:07
我最近在用安捷伦GC7890检测苯系物，遇到如下问题：
1、是不是每次检测样品都需要做标准曲线？
2、做标准曲线一般要求几个浓度点，每个浓度点重复几次？
3、因为要提高检测限，要如何设置气相色谱检测的各种条件（如柱温、分流比等），才能达到痕量检测（对于苯能否达到40ug/l）？
4、如果换了机器换成了GC6890，是不是在GC7890上得到的数据没有对比性呢，能放在一起用吗？是不是标准曲线以及优化条件等还要重新摸索呢？

谢谢！！！
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自强不息，厚德载物
26楼2014-04-12 14:06:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by ssenippah at 2014-04-16 08:09:05
还有一个问题：
同样的柱子，同样的条件，不同溶剂中苯系物的出峰位置略有变化，不知道是为什么？例如正己烷中就比环己烷中，苯系物出峰早一些……这样定性时不容易出问题吗？
谢谢！

因为溶解溶剂极性的问题，一般都会允许5%的时间偏差，如果差的太多，建议重新做标准曲线
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36楼2014-04-19 17:43:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by liangliang88 at 2014-04-21 16:49:00
如何提高HPLC的检测效率？途径是什么？求解答

提高HPLC效率分为两种
1、提高柱效，一般情况下，柱子越长，颗粒越细，理论塔板数越高，则柱效越高，单位时间里分析的物质会越多，峰形越尖锐，灵敏度越高。
2、提高方法的优化能力，这个效率是检测效率提高最根本的，通过方法优化，做到检测的最快，单位时间检测的最多，检测的最准，这样效率自然高，说时髦些，就是高通量检测。
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40楼2014-04-21 22:23:23
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liulinkk

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-04-28 12:35:33
7890A 用的是10μL的进样针，一般大家的进样量是多少比较合适？
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不以风骚惊天下，但求淫荡动世人!!!
43楼2014-04-28 12:35:02
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senwy886

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-07 13:15:15
本帖内容被屏蔽
44楼2014-05-01 01:02:25
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
67楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-05-09 08:56:30
lifucheng   鸭绿江畔   wyy080214   亮亮xmlgxy   changle9139...

顶空有个加热过程，也就是热平衡，它会让挥发性物质尽最大可能挥发，有点点富集的味道，但是直接进样却没有
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68楼2014-05-09 09:18:44
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炜少

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 你提问题我发金币 2014-04-11 16:03:35
用的国产气相，顶空进样，结果峰面积一针高一针低，不稳定。求解！！
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
19楼2014-04-11 15:54:29
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by 炜少 at 2014-04-11 15:54:29
用的国产气相，顶空进样，结果峰面积一针高一针低，不稳定。求解！！

顶空进样重现性是不太好，一般可能性就是平衡不充足或者仪器本身在氮气置换的过程中不完全，或者置换过程中有漏气，平衡不充足的可能性大些，其他的也不排除。
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23楼2014-04-11 17:06:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by tanmingxiang at 2014-04-11 17:06:46
色谱峰出现反峰，并且就在主峰的前面。这个是怎么回事？

有可能是溶剂的极性较大，减少溶剂极性，另外还有 一点不是很重要，就是样品浓度，适当的样品浓度也能有好看的色谱峰
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25楼2014-04-11 19:36:12
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 你提问题，我发金币，欢迎常来分析版交流 2014-04-15 08:19:33
问题：
我使用的是安捷伦的7890A-5975C的气相色谱质谱联用仪，请问
1. EM电压高，是否意味着离子源变脏？EM电压升高到多少时，要清洗离子源？
2.  气质软件中的NIST谱库所提供的检索结果可以全部采纳吗？检索有何技巧？
3. 气相色谱质谱如何测定保留指数？如何应用AMDIS软件计算？是不是每次开机都需要测定保留指数？
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29楼2014-04-14 23:37:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-04-14 23:37:40
问题：
我使用的是安捷伦的7890A-5975C的气相色谱质谱联用仪，请问
1. EM电压高，是否意味着离子源变脏？EM电压升高到多少时，要清洗离子源？
2.  气质软件中的NIST谱库所提供的检索结果可以全部采纳吗？检索有何 ...

EM电压如果大于2000V 肯定是脏了 这个时候必须清洗离子源；NIST谱库所提供的检索结果仅为参考 如果有标品 建议还是进一针标；如果是定性的话 双柱双检测器是最好的选择；最后一个问题不懂 但是想问下 AMDIS中是如何定性的啊
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30楼2014-04-15 08:38:42
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ssenippah

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-04-16 08:57:13
还有一个问题：
同样的柱子，同样的条件，不同溶剂中苯系物的出峰位置略有变化，不知道是为什么？例如正己烷中就比环己烷中，苯系物出峰早一些……这样定性时不容易出问题吗？
谢谢！
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自强不息，厚德载物
31楼2014-04-16 08:09:05
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by ssenippah at 2014-04-12 14:06:11
我最近在用安捷伦GC7890检测苯系物，遇到如下问题：
1、是不是每次检测样品都需要做标准曲线？
2、做标准曲线一般要求几个浓度点，每个浓度点重复几次？
3、因为要提高检测限，要如何设置气相色谱检测的各种条件 ...

1、理论上需要每次都做标准曲线，如果仪器稳定且没有关机等问题，可以使用一周左右
2、一般浓度点要求6个点以上，而且低浓度密集，大浓度疏散些，每个点至少3次
3、提高检出限，最好就是减少出峰时间，另外就是前处理想办法，比如SPME，吹扫等
4、换仪器了，一般可以参考，可以选择几个点和原来数据对照，如果相差范围在许可范围内，则可以使用
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32楼2014-04-16 22:35:47
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liangliang88

至尊木虫 (著名写手)

月球来的亮
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 提问也有奖励 2014-04-21 18:27:13
如何提高HPLC的检测效率？途径是什么？求解答
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http://yjsc.jsu.edu.cn/
38楼2014-04-21 16:49:00
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ssenippah

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 周末愉快 2014-04-26 16:37:55
问一下，色谱用的样品瓶和内插管如果想重复用的话，应该如何清洗？谢谢！
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自强不息，厚德载物
42楼2014-04-26 16:36:43
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senwy886

禁虫 (小有名气)
★
费姚永芬: 金币+1, 欢迎交流 2014-05-07 13:14:48
本帖内容被屏蔽
45楼2014-05-01 01:03:49
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
43楼: Originally posted by liulinkk at 2014-04-28 12:35:02
7890A 用的是10μL的进样针，一般大家的进样量是多少比较合适？

这个没有固定
看你样品在柱子中的响应面积
一般几千左右的峰面积比较适宜
当然上万或是几百，也可以
但是数万或是个位，误差就太大了
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没个性不敢签名！
46楼2014-05-07 13:25:14
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
42楼: Originally posted by ssenippah at 2014-04-26 16:36:43
问一下，色谱用的样品瓶和内插管如果想重复用的话，应该如何清洗？谢谢！

这个还是挺便宜的吧
如果真想重复用，看自己以前测的什么
有机物  就用碱液啊  乙醇啊 洗一下
无极的 就用盐酸啊  乙醇啊  顺次洗一下

最后看能不能用的标准
个人建议啊，没重复过，不敢保证
就是洗了一批瓶子，随机找2个装溶剂，测试两次看看
如果没有样品峰，就基本干净了，如果有就抱歉，用更苛刻的铬酸啊什么洗
直到干净 为止。
当然 如果你样品的浓度，出峰面积3000比如说，这里有20~30,也算干净吧，毕竟误差小于1%，对结果不会有质的影响（这个纯属个人看法，仅供参考啊）
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48楼2014-05-07 13:42:09
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 请耐心等待专家的解答 2014-05-09 08:55:51
引用回帖:
62楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-05-07 21:46:04
错过什么？
你还可以接着提问，会有专家解答奥...

那我问了，这个问题比较诡异。。
按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
后来考察了移液枪的体积是否准确，不是移液枪的问题。
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66楼2014-05-09 08:53:12
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-05-09 10:16:20
引用回帖:
71楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-05-09 09:55:00
是一致，溶液体积也测过了，也是一致的。...

仪器方法这些都没什么问题的话，顶空瓶里溶液的体积最好是顶空瓶的一半，进样隔垫要用新的，要保证它的气密性。还有，假如你要测的物质见光易分解的话，需要用棕色的顶空瓶，我现在能想到的原因就这些了。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
72楼2014-05-09 10:11:29
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+1 2014-05-09 13:50:27
引用回帖:
72楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-09 10:11:29
仪器方法这些都没什么问题的话，顶空瓶里溶液的体积最好是顶空瓶的一半，进样隔垫要用新的，要保证它的气密性。还有，假如你要测的物质见光易分解的话，需要用棕色的顶空瓶，我现在能想到的原因就这些了。...

按照USP方法，体积是6ml，测的是苯和甲苯，也不需要用棕色瓶，待测物是盐，苯甲酸钠，也很稳定。所以我一直搞不明白。。。
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73楼2014-05-09 13:49:04
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小谢清风

金虫 (小有名气)
★
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基本情况：手上有20种三肽样品，每一种样品都是只知道组成三肽三个氨基酸中的一种，现在想知道另外两个氨基酸是什么？？我目前用API3000做了几个样品，采用的溶剂是甲醇和水以及少量的甲酸，发现分子离子峰不是很明显，无法确定三肽的分子量，所以很难去分析。现在我想要么做些修饰让分子离子峰强度高些继续用API3000测试（求方法），要不用液质联用或者气质联用测试，求各位说说三肽进行液质联用要注意的地方，尽量详细一点。谢谢
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74楼2014-05-12 10:50:12
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liming3759

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-19 09:07:18
液相出峰老是平顶，怎么调最高限度，我们的是walters ，而且氘灯经常自己灭，怎么回事？
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79楼2014-05-15 21:03:09
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咪修111

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-19 09:07:37
提问：
我用的是安捷伦的仪器，新买了个兰化所的极性柱子，以前安捷伦的柱子载气用的空气和氮气，现在这个柱子使用不能有氧气，请问我直接只是用氮气作为载气就行吗？空气需要开吗？

十分感谢！！！
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80楼2014-05-19 08:57:02
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普通回帖

kiss20085537

木虫之王 (文学泰斗)

联合国小木虫水区资深代言人

文献杰出贡献
过来学习学习，合成离不开分析。
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哦吧，江南style，元芳，你怎么看？
2楼2014-04-11 09:55:45
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lilyjun

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个主题很赞啊，我来学习。。
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谁说的人非要快乐不可，好像快乐由得人选择？
3楼2014-04-11 10:00:43
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
非常好呢，支持版主，如有问题，定当尽力
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4楼2014-04-11 10:03:45
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无为之人

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-11 10:03:45
非常好呢，支持版主，如有问题，定当尽力

支持一下.

[ 发自小木虫客户端 ]
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人生如戏，是在高潮和低谷之间跳动的旋律！
5楼2014-04-11 10:08:38
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-11 10:03:45
非常好呢，支持版主，如有问题，定当尽力

有空先写点问题和解决方案，以供大家学习，再有人参与活动，我再@你来解答
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XPE发泡技术
6楼2014-04-11 10:10:20
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主
路过一下
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
7楼2014-04-11 10:17:35
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yulei0627

木虫 (知名作家)
你还用这个？

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-04-11 10:42:42
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ifeng1

铁杆木虫 (知名作家)
谢谢版主
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9楼2014-04-11 11:10:36
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石头阿呆

木虫之王 (文学泰斗)

像石头一样静静的思索
学习来了
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边走边想，边走边看，边走边散，边走边同
10楼2014-04-11 12:21:30
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