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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

ACI: 2
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[交流] 分析版2014年度4月份活动主题1-- 气相色谱分析专家会诊已有1人参与

  ★★★分析版专家顾问客座交流贴★★★


上月本版举办板块交流贴，说出自己使用的常用分析设备，版块将陆续举办针对常见设备，操作问题的专场交流。
在管理版块的过程中发现，很多问题，不同的人问，来版块交流的专家和虫友也会发现，去应助时，很多相似问题，特此开设这个专题帖，就同一类型的分析仪器，问题集中讨论，邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与，相互交流和学习。

本次话题讨论，气相色谱分析问题专家会诊。




★【活动模式】：

   1、提出问题，金币奖励2枚
   2 、针对回帖人的问题解答问题，金币奖励4枚
   3.、直接自己列出自己的问题，并分享自己对问题的解决方案和执行情况，金币奖励5~10枚
   4、特别提醒，遇到的问题请尽量说详细些，最好图文并茂，这样更能达到有效交流

★

有意者请按照格式跟贴，都将得得到金币奖励

★～分析版期待您参与交流～★
★～为建设好属于我们自己的交流平台而努力～★
★～如有其它交流问题，可直接站内版主，定当为虫友尽绵薄之力服务大家～★

欢迎大家的参与交流

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XPE发泡技术

1楼 2014-04-11 09:55:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

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专业: 药物分析

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 请耐心等待专家的解答 2014-05-09 08:55:51

引用回帖:

62楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-05-07 21:46:04
错过什么？
你还可以接着提问，会有专家解答奥...

那我问了，这个问题比较诡异。。
按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
后来考察了移液枪的体积是否准确，不是移液枪的问题。