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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度4月份活动主题1-- 气相色谱分析专家会诊
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changle9139

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20楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-11 16:07:00
第二个和第三个问题确实不懂 就不乱发言了哈  GC个人觉得定性不是很靠谱 因为仅仅靠保留时间不是很保险吧 GC-MS联用主要是可以看各种裂解峰 由此来进行定性分析...

明白了，十分感谢
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21楼2014-04-11 16:21:08
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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18楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-11 14:56:24
1、GC-MS的独到之处除了能够定性外，还能具有较高的灵敏度，另外70电子伏能够使物质比较有规律的进行裂解，而且很少受外界环境影响，所以有了好多物质库，方便于检索，但是GC虽然能够定性+定量，但是并不能进行所谓 ...

明白了，谢谢
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22楼2014-04-11 16:21:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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19楼: Originally posted by 炜少 at 2014-04-11 15:54:29
用的国产气相，顶空进样，结果峰面积一针高一针低，不稳定。求解！！

顶空进样重现性是不太好，一般可能性就是平衡不充足或者仪器本身在氮气置换的过程中不完全，或者置换过程中有漏气，平衡不充足的可能性大些，其他的也不排除。
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23楼2014-04-11 17:06:20
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tanmingxiang

金虫 (正式写手)
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★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 你来提问我发钱 2014-04-11 17:18:43
色谱峰出现反峰，并且就在主峰的前面。这个是怎么回事？
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智慧和恒心，是我缺少的。
24楼2014-04-11 17:06:46
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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24楼: Originally posted by tanmingxiang at 2014-04-11 17:06:46
色谱峰出现反峰，并且就在主峰的前面。这个是怎么回事？

有可能是溶剂的极性较大，减少溶剂极性，另外还有 一点不是很重要，就是样品浓度，适当的样品浓度也能有好看的色谱峰
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25楼2014-04-11 19:36:12
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ssenippah

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 你提问题，我发金币，欢迎常来分析版交流 2014-04-12 14:25:07
我最近在用安捷伦GC7890检测苯系物，遇到如下问题：
1、是不是每次检测样品都需要做标准曲线？
2、做标准曲线一般要求几个浓度点，每个浓度点重复几次？
3、因为要提高检测限，要如何设置气相色谱检测的各种条件（如柱温、分流比等），才能达到痕量检测（对于苯能否达到40ug/l）？
4、如果换了机器换成了GC6890，是不是在GC7890上得到的数据没有对比性呢，能放在一起用吗？是不是标准曲线以及优化条件等还要重新摸索呢？

谢谢！！！
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自强不息，厚德载物
26楼2014-04-12 14:06:11
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+4, 给力，欢迎再来解答疑问 2014-04-12 18:41:07
引用回帖:
26楼: Originally posted by ssenippah at 2014-04-12 14:06:11
我最近在用安捷伦GC7890检测苯系物，遇到如下问题：
1、是不是每次检测样品都需要做标准曲线？
2、做标准曲线一般要求几个浓度点，每个浓度点重复几次？
3、因为要提高检测限，要如何设置气相色谱检测的各种条件 ...

1. 不是每次做标准曲线
而是定期校正，比如1月 峰因为柱子变化（老化，污染等）而稍微移动，响应不灵敏等，需要重做标准曲线，当然也可以试试老化柱子等，关键就是保证准确
2. GC应该是单点校正吧  每点浓度测2~3次即可
但是为了准确，一般测多个点，例如你常用浓度0.5或1.0， 你就可以测0.3,0.5,0.8,1.0,1.2等点，可以统一使用，也可以在0.5时候用0.3,0.5,0.8
在1.0时候，采用0.8,1.0,1.2做校正标准
3. 这个跟你柱子有关系，
基本上就是温度高，分析快，但是可能造成峰重叠
温度低，峰好看，但是浪费时间
需要寻找平衡
分流比，面积大，误差小，原则是在保证可以分峰完全的时候，小分流比跟好
痕量检测，就要去分流比，大一点，或是不分流都可以
或是换一个大一点的容量环
4. 这个跟你仪器的柱子配置有关，如果一样，完全可以类比设置条件，
数据肯定是有对比性的，跟说用仪器无关。但是肯定有误差
要不然全球那么多仪器，都做实验
最后谁的结果都没法比较，不乱套了
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没个性不敢签名！
27楼2014-04-12 18:21:37
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04010126

铁杆木虫 (知名作家)
帮顶
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不以物喜，不以己悲！
28楼2014-04-12 19:17:33
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 你提问题，我发金币，欢迎常来分析版交流 2014-04-15 08:19:33
问题：
我使用的是安捷伦的7890A-5975C的气相色谱质谱联用仪，请问
1. EM电压高，是否意味着离子源变脏？EM电压升高到多少时，要清洗离子源？
2.  气质软件中的NIST谱库所提供的检索结果可以全部采纳吗？检索有何技巧？
3. 气相色谱质谱如何测定保留指数？如何应用AMDIS软件计算？是不是每次开机都需要测定保留指数？
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29楼2014-04-14 23:37:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-04-14 23:37:40
问题：
我使用的是安捷伦的7890A-5975C的气相色谱质谱联用仪，请问
1. EM电压高，是否意味着离子源变脏？EM电压升高到多少时，要清洗离子源？
2.  气质软件中的NIST谱库所提供的检索结果可以全部采纳吗？检索有何 ...

EM电压如果大于2000V 肯定是脏了 这个时候必须清洗离子源；NIST谱库所提供的检索结果仅为参考 如果有标品 建议还是进一针标；如果是定性的话 双柱双检测器是最好的选择；最后一个问题不懂 但是想问下 AMDIS中是如何定性的啊
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30楼2014-04-15 08:38:42
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