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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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萝卜和菠萝
金虫 (著名写手)
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3楼2014-05-28 14:12:23
我爱黑涩会
金虫 (文坛精英)
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2楼2014-05-28 14:10:08
炜少
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5楼2014-05-28 14:46:38
changle9139
荣誉版主 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 有空补齐 2014-05-28 15:10:10
费姚永芬: 金币+5, 辛苦了 2014-05-28 15:36:57
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:56:42
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我抛砖引玉 介绍一下 纳米材料透射电镜TEM/扫描电镜SEM样品制备和部分注意事项吧 主要介绍 1. 透射电镜铜网/碳膜/微栅的区别和适用 常见的TEM样品台,就纳米材料,量子点,纳米线,纳米棒,纳米管等材料来说,因为大部分是粉末或是分散溶液,所以制备样品就需要一个样品托,这就是铜网,碳支持膜和微栅。两者都是用直径3mm的铜片(导电性强,常用铜片,特殊用途也有用Ni片的),中间有孔,然后通俗讲就是微栅类似微米尺度的筛子,而碳膜的孔更小,然后在表面镀了一层碳。 因为微栅有孔,所以适合比较均匀的纳米棒,纳米线等,搭在几个孔上,这样很方便看清形貌,并且看清边缘,照高分辨等。 而纳米颗粒,量子点等,因为比较小,如果用微栅,有漏下去的可能性,而保留的样品可能是团聚的,不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。 更细节的可以参考下面网页。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/ 2. 碳膜/微栅的正反面 两种东西,其实都是铜片,但是表面却都经过了处理,微栅正面侧着看,应该有五彩光芒。而碳支持膜,正面因为度碳,则比较黯淡,而正面周围有一圈铜,比较亮。所以正反面还是比较容易分辨的。而新兴百瑞等微栅和碳膜,一般是正面向下的摆放在样品盒中。 样品滴在碳膜/微栅的正面。但是放入电镜的时候,是因为样品台放入后需要旋转(例如F20),所以是正面朝下固定的。 3. 纳米样品的分散 如果是固体粉末样品,可以用无水乙醇,加入体积比大概1:50~100的量,超声一下,然后如下制备样品 如果是液体样品,则根据样品浓度进行稀释,加入的主要也是无水乙醇和丙酮类。然后如下制备样品 需要注意的是, a) 样品肉眼看浓度,基本上介于无色/微微一点颜色的程度,做电镜样品就比较合适 b) 样品制备后,用无水乙醇等,就是为了方便干燥,所以开始制备样品,尽量用个玻璃培养皿(塑料的影响下一步干燥),在培养皿放上滤纸。 c) 无论下面哪种方法制备的,让无水乙醇自然风干后,在做电镜前1h,尽量放入烘箱80~100oC,干燥30min。除一下水汽和部分易挥发有机物,这样保护电镜,也跟容易操作 e)样品从制备到进入电镜,需要多次移动,注意碳膜等的正反面,滴加样品后,就不如原始的那么容易分辨了 4. 纳米材料 投射电镜样品制备的几种常见方法 这个问题,看到论坛有一个比较好的回答,就引用过来,自己补充下,不赘述了 https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4 补充一下,就是最简便的方法,就是把铜网等放在滤纸上,把液体递上去一滴即可 大部分情况是适用的,但是效果没有上面介绍的更好。 4. 扫描电镜样品制备的方法 a) 如果是粉末样品,可以用一个铝的或是铜的样品条,长方形,圆形都可以,然后上面用无水乙醇洗干净,干燥,粘上导电胶,在上面直接撒上粉末样品即可,但是要注意避免交叉污染,而且撒上样品后,用干净的药勺等轻轻压一下,倾斜把没有粘上去的倒掉,防止抽真空时候污染扫描电镜腔体。 b) 很多那么材料是不导电的,就需要喷金,各个地方根据自己的经济程度,差的喷的是铜,好的喷的是铂金,但是一定注意好喷的时间和次数,一般20~30s就差不多,喷太厚导电性是好了,但是样品的电镜照片看着点点颗粒,很难看。 以上只是个人经验,也未接受过什么权威的培训等,因此仅供参考,如果有错误,请指出来。谢谢 |

6楼2014-05-28 15:08:55
















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