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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 辛苦了 2014-05-28 16:14:56
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:57:13
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 辛苦了 2014-05-28 16:14:56
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:57:13
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我主要说下离子色谱样品的前处理好了。 一:常规样品离子分析 1. 对于痕量离子分析一般采用大体积进样、低的背景电导、远离水负峰的色谱固定相、在线浓缩等。 2. 对于复杂基体中离子的处理一般采用大的交换容量、预处理小柱、不同分离方式的柱切换。 二:一般的离子色谱前处理主要包括采样、溶样、净化样品,基体消除、浓缩\富集样品,这里主要说一下溶样和净化样品,基体消除。 首先溶样 对于无机样品 1. 水不溶性固体,用水或淋洗液提取被测物 2. 水溶性固体,针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰 对于有机样品 1. 不溶性有机化合物——超声提取法或加速溶剂萃取仪 2. 水溶性有机化合物——高温焙烧法,氧瓶燃烧法,紫外光分解法 第二步 净化样品,基体消除 ,主要有物理\化学法 ,SPE小柱 ,阀切换技术 。 1. 化学法——针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰),如:电镀行业氯的测 定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI) 2. SPE小柱 1>过滤:样品中有颗粒状物质 2>基体消除: 其一,去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分,比如一些重金属离 子、有机大分子 其二,去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测的成分,比如一些高离子强度基体 三 :对于常见的水中阴阳离子测定的样品前处理以下几点需要注意一下。 1. 纯净水中阴离子测定--------直接进样 2. 自来水\地下水中阴离子的测定--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3. 地表水\生活污水中阴离子测定---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4. 工业废水----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 四: 最后补充一下一些不同的滤膜和预处理小柱 0.22,0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 能想到的也就这些,欢迎虫友们补充! |

10楼2014-05-28 16:13:00
我爱黑涩会
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2楼2014-05-28 14:10:08
萝卜和菠萝
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3楼2014-05-28 14:12:23
炜少
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5楼2014-05-28 14:46:38
















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