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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[交流] 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

  ★★★分析版专题交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴,说出自己使用的常用分析设备,反响不错,让我很乐观,本次举办分析前处理话题专场交流。
发帖初衷:在管理版块的过程中发现,很多问题,不同的人问,来版块交流的专家和虫友也会发现,去应助时,很多相似问题,特此开设这个专题帖,问题集中讨论,邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与,相互交流和学习。

本次话题讨论,分析前处理问题讨论。




                                       




     
★【活动模式】:

1、经验交流回复:各人发布对前处理的经验交流,这个可根据被虫友引用回复,专家考核和点赞情况给予特别奖励5~10BB
2、后面回帖的人,可以增加新的分析前处理,也可以补充别人已经说过的,根据反响给予金币奖励5~10枚
3、针对新手,在阅览了专家们的交流回复后,可以直接引用回复专家的回帖,直接提出问题,提问将有2枚金币奖励,如果问题得到解决,分享自己对问题的解决方案和执行情况,金币奖励5~10枚
4、针对回帖人的问题解答问题,金币奖励4枚
5、特别提醒,遇到的问题请尽量说详细些,最好图文并茂,这样更能达到有效交流







有意者请按照格式跟贴,都将得得到金币奖励


★~分析版期待您参与交流~★
★~为建设好属于我们自己的交流平台而努力~★
★~如有其它交流问题,可直接站内版主,定当为虫友尽绵薄之力服务大家~★



欢迎大家的参与交流

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XPE发泡技术
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 辛苦了 2014-05-28 16:14:56
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:57:13
我主要说下离子色谱样品的前处理好了。
一:常规样品离子分析
1.  对于痕量离子分析一般采用大体积进样、低的背景电导、远离水负峰的色谱固定相、在线浓缩等。
2.  对于复杂基体中离子的处理一般采用大的交换容量、预处理小柱、不同分离方式的柱切换。
二:一般的离子色谱前处理主要包括采样、溶样、净化样品,基体消除、浓缩\富集样品,这里主要说一下溶样和净化样品,基体消除。
首先溶样
对于无机样品
1. 水不溶性固体,用水或淋洗液提取被测物
2. 水溶性固体,针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰
对于有机样品
1. 不溶性有机化合物——超声提取法或加速溶剂萃取仪
2. 水溶性有机化合物——高温焙烧法,氧瓶燃烧法,紫外光分解法
第二步 净化样品,基体消除 ,主要有物理\化学法 ,SPE小柱 ,阀切换技术 。
1. 化学法——针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰),如:电镀行业氯的测   定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI)
2. SPE小柱
1>过滤:样品中有颗粒状物质
2>基体消除:
其一,去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分,比如一些重金属离         子、有机大分子           
其二,去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测的成分,比如一些高离子强度基体
三 :对于常见的水中阴阳离子测定的样品前处理以下几点需要注意一下。
1. 纯净水中阴离子测定--------直接进样
2. 自来水\地下水中阴离子的测定--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3. 地表水\生活污水中阴离子测定---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析
4. 工业废水----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
四: 最后补充一下一些不同的滤膜和预处理小柱
0.22,0.45um滤膜——去除颗粒状杂质
C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子
On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子
On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子
                          主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子
On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根
能想到的也就这些,欢迎虫友们补充!
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
10楼2014-05-28 16:13:00
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我爱黑涩会

金虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一直跟踪学习,受益良多。希望多一些这样的活动O(∩_∩)O

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
2楼2014-05-28 14:10:08
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萝卜和菠萝

金虫 (著名写手)

啦啦啦

[ 发自小木虫客户端 ]
随便看看,啦啦啦啦啦啦
3楼2014-05-28 14:12:23
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炜少

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 给力的小炜,谢谢参与 2014-05-28 14:51:50
我是第一个说的啊,那我就在这献丑了,就当抛砖引玉了。
在我们作分析时,一般样品都要经过前处理:
1、简单的就是要经过稀释,选择合适的容量瓶将样品稀释到适当浓度并过滤;现在取样一般用移液枪,以前用移液管等。
2、对样品进行分离纯化,如萃取、过柱子等。
3、对样品进行衍生处理。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-05-28 14:46:38
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