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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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wyy080214
实习版主 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:29
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:29
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额，我就说说液相色谱的前处理好了 液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理，因为基体复杂，化合物种类多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目标物，要么回收率很低，关于前处理，应该不是一言两语能说清楚的，我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧： 1、首先是液液萃取，一般来说，液液萃取是比较好掌握的方法，缺点就是提取效率稍微有点低，而且会浪费很多实际，成本就高，但是液液萃取又是比较常用的，通常萃取完成后有两条路，第一就是不需要溶剂转换，即直接浓缩，如果热不稳定，就使用氮吹或者低温旋转蒸发，如果热稳定，那么自由选择浓缩方法好了。第二，如果需要溶剂转换，在浓缩的过程中切记不要吹干，否则回收率会很低，一般情况下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶剂转换就好啦。 2、然后就是SPE，也就是固相萃取，这个是个很不错的选择，问题是成本依然很高，固相萃取是通过色谱柱发展而来，所以通常有C18柱，阴、阳离子交换柱、亲和柱等等，不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法，淋洗是关键，就是最大限度的去掉杂质而保留化合物，洗脱比较容易，只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象；其次就是SPE选择错误，一般选择规则是通过化合物性质来选择的，通常中性的C18或者HLB搞定，阴阳离子化合物，阴阳离子柱搞定，毒素类或者抗生素类，亲和柱搞定。这类方法富集效率很高，是痕量或微量检测的必备武器。 3、SPME，固相微萃取，这个通常是气相色谱用的富集方法，但是也想色谱也可以用，因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集，解吸的时候不是通过加热，而使溶剂溶解，故仍可用于液相色谱富集。 4、加速溶剂萃取，这个不常用，也可以提高目标物的提取率，但是有个致命确定，他会将杂质和目标物同时提取出来，说的文艺些，也就是选择性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以这个也就看个人爱好了。 5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率，如果浓缩还是需要前面几种方法。 纯手打，有些错字之类的还望海涵，两外有补充的还可以继续补充，这些是我常用的富集方法，其实只要有一点，就是黑猫白猫，抓住老鼠就是好猫，所以，灵活运用富集方法，能解决实际问题即可，无需照本宣科，就叨叨这么多吧，有什么不足之处，希望先海涵再指正，让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注   |
12楼2014-05-28 18:24:13
我爱黑涩会
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2楼2014-05-28 14:10:08
萝卜和菠萝
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3楼2014-05-28 14:12:23
炜少
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5楼2014-05-28 14:46:38