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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

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[交流] 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊

  ★★★分析版专题交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴,说出自己使用的常用分析设备,反响不错,让我很乐观,本次举办分析前处理话题专场交流。
发帖初衷:在管理版块的过程中发现,很多问题,不同的人问,来版块交流的专家和虫友也会发现,去应助时,很多相似问题,特此开设这个专题帖,问题集中讨论,邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与,相互交流和学习。

本次话题讨论,分析前处理问题讨论。




                                       




     
★【活动模式】:

1、经验交流回复:各人发布对前处理的经验交流,这个可根据被虫友引用回复,专家考核和点赞情况给予特别奖励5~10BB
2、后面回帖的人,可以增加新的分析前处理,也可以补充别人已经说过的,根据反响给予金币奖励5~10枚
3、针对新手,在阅览了专家们的交流回复后,可以直接引用回复专家的回帖,直接提出问题,提问将有2枚金币奖励,如果问题得到解决,分享自己对问题的解决方案和执行情况,金币奖励5~10枚
4、针对回帖人的问题解答问题,金币奖励4枚
5、特别提醒,遇到的问题请尽量说详细些,最好图文并茂,这样更能达到有效交流







有意者请按照格式跟贴,都将得得到金币奖励


★~分析版期待您参与交流~★
★~为建设好属于我们自己的交流平台而努力~★
★~如有其它交流问题,可直接站内版主,定当为虫友尽绵薄之力服务大家~★



欢迎大家的参与交流

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XPE发泡技术
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:56:29
额,我就说说液相色谱的前处理好了
    液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理,因为基体复杂,化合物种类多,而且最最重要的是微量或者衡量分析,稍微不注意,要么得不到目标物,要么回收率很低,关于前处理,应该不是一言两语能说清楚的,我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧:
    1、首先是液液萃取,一般来说,液液萃取是比较好掌握的方法,缺点就是提取效率稍微有点低,而且会浪费很多实际,成本就高,但是液液萃取又是比较常用的,通常萃取完成后有两条路,第一就是不需要溶剂转换,即直接浓缩,如果热不稳定,就使用氮吹或者低温旋转蒸发,如果热稳定,那么自由选择浓缩方法好了。第二,如果需要溶剂转换,在浓缩的过程中切记不要吹干,否则回收率会很低,一般情况下吹近干,就是比一滴水少些,然后在溶剂转换就好啦。
    2、然后就是SPE,也就是固相萃取,这个是个很不错的选择,问题是成本依然很高,固相萃取是通过色谱柱发展而来,所以通常有C18柱,阴、阳离子交换柱、亲和柱等等,不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法,淋洗是关键,就是最大限度的去掉杂质而保留化合物,洗脱比较容易,只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象;其次就是SPE选择错误,一般选择规则是通过化合物性质来选择的,通常中性的C18或者HLB搞定,阴阳离子化合物,阴阳离子柱搞定,毒素类或者抗生素类,亲和柱搞定。这类方法富集效率很高,是痕量或微量检测的必备武器。
    3、SPME,固相微萃取,这个通常是气相色谱用的富集方法,但是也想色谱也可以用,因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集,解吸的时候不是通过加热,而使溶剂溶解,故仍可用于液相色谱富集。
    4、加速溶剂萃取,这个不常用,也可以提高目标物的提取率,但是有个致命确定,他会将杂质和目标物同时提取出来,说的文艺些,也就是选择性不高,故而不常用,但是某些方法使用它很好,所以这个也就看个人爱好了。
    5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率,如果浓缩还是需要前面几种方法。
    纯手打,有些错字之类的还望海涵,两外有补充的还可以继续补充,这些是我常用的富集方法,其实只要有一点,就是黑猫白猫,抓住老鼠就是好猫,所以,灵活运用富集方法,能解决实际问题即可,无需照本宣科,就叨叨这么多吧,有什么不足之处,希望先海涵再指正,让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注
12楼2014-05-28 18:24:13
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我爱黑涩会

金虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一直跟踪学习,受益良多。希望多一些这样的活动O(∩_∩)O

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
2楼2014-05-28 14:10:08
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萝卜和菠萝

金虫 (著名写手)

啦啦啦

[ 发自小木虫客户端 ]
随便看看,啦啦啦啦啦啦
3楼2014-05-28 14:12:23
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炜少

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10, 给力的小炜,谢谢参与 2014-05-28 14:51:50
我是第一个说的啊,那我就在这献丑了,就当抛砖引玉了。
在我们作分析时,一般样品都要经过前处理:
1、简单的就是要经过稀释,选择合适的容量瓶将样品稀释到适当浓度并过滤;现在取样一般用移液枪,以前用移液管等。
2、对样品进行分离纯化,如萃取、过柱子等。
3、对样品进行衍生处理。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-05-28 14:46:38
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