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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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[交流]
分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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wyy080214
实习版主 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:56:29
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力,奖励EPI一枚,辛苦了 2014-06-26 16:56:29
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额,我就说说液相色谱的前处理好了 液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理,因为基体复杂,化合物种类多,而且最最重要的是微量或者衡量分析,稍微不注意,要么得不到目标物,要么回收率很低,关于前处理,应该不是一言两语能说清楚的,我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧: 1、首先是液液萃取,一般来说,液液萃取是比较好掌握的方法,缺点就是提取效率稍微有点低,而且会浪费很多实际,成本就高,但是液液萃取又是比较常用的,通常萃取完成后有两条路,第一就是不需要溶剂转换,即直接浓缩,如果热不稳定,就使用氮吹或者低温旋转蒸发,如果热稳定,那么自由选择浓缩方法好了。第二,如果需要溶剂转换,在浓缩的过程中切记不要吹干,否则回收率会很低,一般情况下吹近干,就是比一滴水少些,然后在溶剂转换就好啦。 2、然后就是SPE,也就是固相萃取,这个是个很不错的选择,问题是成本依然很高,固相萃取是通过色谱柱发展而来,所以通常有C18柱,阴、阳离子交换柱、亲和柱等等,不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法,淋洗是关键,就是最大限度的去掉杂质而保留化合物,洗脱比较容易,只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象;其次就是SPE选择错误,一般选择规则是通过化合物性质来选择的,通常中性的C18或者HLB搞定,阴阳离子化合物,阴阳离子柱搞定,毒素类或者抗生素类,亲和柱搞定。这类方法富集效率很高,是痕量或微量检测的必备武器。 3、SPME,固相微萃取,这个通常是气相色谱用的富集方法,但是也想色谱也可以用,因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集,解吸的时候不是通过加热,而使溶剂溶解,故仍可用于液相色谱富集。 4、加速溶剂萃取,这个不常用,也可以提高目标物的提取率,但是有个致命确定,他会将杂质和目标物同时提取出来,说的文艺些,也就是选择性不高,故而不常用,但是某些方法使用它很好,所以这个也就看个人爱好了。 5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率,如果浓缩还是需要前面几种方法。 纯手打,有些错字之类的还望海涵,两外有补充的还可以继续补充,这些是我常用的富集方法,其实只要有一点,就是黑猫白猫,抓住老鼠就是好猫,所以,灵活运用富集方法,能解决实际问题即可,无需照本宣科,就叨叨这么多吧,有什么不足之处,希望先海涵再指正,让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注 ![]() ![]() ![]() |
12楼2014-05-28 18:24:13
我爱黑涩会
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2楼2014-05-28 14:10:08
萝卜和菠萝
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3楼2014-05-28 14:12:23
炜少
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5楼2014-05-28 14:46:38
















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