分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊 - 分析 - 版块活动

阳光总在风雨后，请相信有彩虹！

11楼2014-05-28 16:49:04

wyy080214

实习版主 (职业作家)

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费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:29

额，我就说说液相色谱的前处理好了
液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理，因为基体复杂，化合物种类多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目标物，要么回收率很低，关于前处理，应该不是一言两语能说清楚的，我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧：
1、首先是液液萃取，一般来说，液液萃取是比较好掌握的方法，缺点就是提取效率稍微有点低，而且会浪费很多实际，成本就高，但是液液萃取又是比较常用的，通常萃取完成后有两条路，第一就是不需要溶剂转换，即直接浓缩，如果热不稳定，就使用氮吹或者低温旋转蒸发，如果热稳定，那么自由选择浓缩方法好了。第二，如果需要溶剂转换，在浓缩的过程中切记不要吹干，否则回收率会很低，一般情况下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶剂转换就好啦。
2、然后就是SPE，也就是固相萃取，这个是个很不错的选择，问题是成本依然很高，固相萃取是通过色谱柱发展而来，所以通常有C18柱，阴、阳离子交换柱、亲和柱等等，不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法，淋洗是关键，就是最大限度的去掉杂质而保留化合物，洗脱比较容易，只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象；其次就是SPE选择错误，一般选择规则是通过化合物性质来选择的，通常中性的C18或者HLB搞定，阴阳离子化合物，阴阳离子柱搞定，毒素类或者抗生素类，亲和柱搞定。这类方法富集效率很高，是痕量或微量检测的必备武器。
3、SPME，固相微萃取，这个通常是气相色谱用的富集方法，但是也想色谱也可以用，因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集，解吸的时候不是通过加热，而使溶剂溶解，故仍可用于液相色谱富集。
4、加速溶剂萃取，这个不常用，也可以提高目标物的提取率，但是有个致命确定，他会将杂质和目标物同时提取出来，说的文艺些，也就是选择性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以这个也就看个人爱好了。
5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率，如果浓缩还是需要前面几种方法。
纯手打，有些错字之类的还望海涵，两外有补充的还可以继续补充，这些是我常用的富集方法，其实只要有一点，就是黑猫白猫，抓住老鼠就是好猫，所以，灵活运用富集方法，能解决实际问题即可，无需照本宣科，就叨叨这么多吧，有什么不足之处，希望先海涵再指正，让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注

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12楼2014-05-28 18:24:13

zengwenqin

银虫 (正式写手)

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费姚永芬: 金币+2, 欢迎交流 2014-05-31 18:05:57

不错，楼主拉了最简单也是最常用的处理方式—沉淀蛋白法

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13楼2014-05-31 17:17:16

499397232

14楼2014-05-31 18:13:01

release53

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我来看看徒弟的活动哈哈哈

15楼2014-05-31 18:19:22

费姚永芬

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低眉浅笑岁月空

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引用回帖:

15楼: Originally posted by release53 at 2014-05-31 18:19:22
我来看看徒弟的活动哈哈哈

没事儿，你也来参与活动贴吧，我就策划一下，大家回复交流的还行

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XPE发泡技术

16楼2014-05-31 19:08:09

落雨sjh

17楼2014-05-31 19:47:39

若水001

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有没有虫友了解ICAP试样处理的？

18楼2014-05-31 21:55:08

费姚永芬

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低眉浅笑岁月空

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引用回帖:

18楼: Originally posted by 若水001 at 2014-05-31 21:55:08
有没有虫友了解ICAP试样处理的？

有，我记得找他来，你把问题提出来

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19楼2014-05-31 23:11:22

sepax-Dr.G

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我是来混个脸熟的

我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白

20楼2014-06-04 13:38:52