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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度5月份活动主题1--分析前处理经验交流和问题会诊
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Titanic416

银虫 (知名作家)

北京方便面真方便
占位，学习～

[ 发自小木虫客户端 ]
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阳光总在风雨后，请相信有彩虹！
11楼2014-05-28 16:49:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+10 2014-05-28 23:23:32
pzypdl: ACI+1, 给力，奖励EPI一枚，辛苦了 2014-06-26 16:56:29
额，我就说说液相色谱的前处理好了
    液相色谱前处理是比较复杂的一类前处理，因为基体复杂，化合物种类多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目标物，要么回收率很低，关于前处理，应该不是一言两语能说清楚的，我先说说痕量或者微量分析中的富集方法吧：
    1、首先是液液萃取，一般来说，液液萃取是比较好掌握的方法，缺点就是提取效率稍微有点低，而且会浪费很多实际，成本就高，但是液液萃取又是比较常用的，通常萃取完成后有两条路，第一就是不需要溶剂转换，即直接浓缩，如果热不稳定，就使用氮吹或者低温旋转蒸发，如果热稳定，那么自由选择浓缩方法好了。第二，如果需要溶剂转换，在浓缩的过程中切记不要吹干，否则回收率会很低，一般情况下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶剂转换就好啦。
    2、然后就是SPE，也就是固相萃取，这个是个很不错的选择，问题是成本依然很高，固相萃取是通过色谱柱发展而来，所以通常有C18柱，阴、阳离子交换柱、亲和柱等等，不同的色谱柱有不同的淋洗、洗脱方法，淋洗是关键，就是最大限度的去掉杂质而保留化合物，洗脱比较容易，只要洗脱强度足够将目标物洗脱下来就行。需要注意的第一点是防止穿透现象；其次就是SPE选择错误，一般选择规则是通过化合物性质来选择的，通常中性的C18或者HLB搞定，阴阳离子化合物，阴阳离子柱搞定，毒素类或者抗生素类，亲和柱搞定。这类方法富集效率很高，是痕量或微量检测的必备武器。
    3、SPME，固相微萃取，这个通常是气相色谱用的富集方法，但是也想色谱也可以用，因为SPME通常有顶空富集或者溶液富集，解吸的时候不是通过加热，而使溶剂溶解，故仍可用于液相色谱富集。
    4、加速溶剂萃取，这个不常用，也可以提高目标物的提取率，但是有个致命确定，他会将杂质和目标物同时提取出来，说的文艺些，也就是选择性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以这个也就看个人爱好了。
    5、微波萃取技术、超声波提取、等等这些基本上只能算是提高提取率，如果浓缩还是需要前面几种方法。
    纯手打，有些错字之类的还望海涵，两外有补充的还可以继续补充，这些是我常用的富集方法，其实只要有一点，就是黑猫白猫，抓住老鼠就是好猫，所以，灵活运用富集方法，能解决实际问题即可，无需照本宣科，就叨叨这么多吧，有什么不足之处，希望先海涵再指正，让我也学习下。其他前处理部分后续会出。敬请关注
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12楼2014-05-28 18:24:13
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zengwenqin

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎交流 2014-05-31 18:05:57
不错，楼主拉了最简单也是最常用的处理方式—沉淀蛋白法

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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13楼2014-05-31 17:17:16
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499397232
14楼2014-05-31 18:13:01
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release53

至尊木虫 (文坛精英)

两只燕子一起飞
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我来看看徒弟的活动 哈哈哈
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15楼2014-05-31 18:19:22
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
15楼: Originally posted by release53 at 2014-05-31 18:19:22
我来看看徒弟的活动 哈哈哈

没事儿，你也来参与活动贴吧，我就策划一下，大家回复交流的还行

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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XPE发泡技术
16楼2014-05-31 19:08:09
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落雨sjh
1
17楼2014-05-31 19:47:39
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若水001

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有虫友了解ICAP试样处理的？
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18楼2014-05-31 21:55:08
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
18楼: Originally posted by 若水001 at 2014-05-31 21:55:08
有没有虫友了解ICAP试样处理的？

有，我记得找他来，你把问题提出来

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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XPE发泡技术
19楼2014-05-31 23:11:22
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sepax-Dr.G

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是来混个脸熟的
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我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白
20楼2014-06-04 13:38:52
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