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第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教

作者 TonyGeN
来源: 小木虫 1650 33 举报帖子
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今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法(Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system)
有几个问题需要请教大家:
第一,通过高速离心后,有沉积物在离心管内,倾倒了上清液,发现沉积物很硬,非常难以取出,我用玻璃棒搅了很久才刮下来,而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的?
第二,文献上经常看到有计算产量,具体是怎么计算的?
第三,大家合成MOFs材料时,出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗?我的沉积物就是浑浊一片!那么这种情况的话一定不是晶体?



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  • 精华评论
  • 萤火虫Emilia

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by huanghl2010 at 2013-11-18 00:01:09
    这篇文献讲的是室温快速合成,甲醇溶剂吧? 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的,太小,不能过滤,只能离心,当然也看不到晶体的形状了。多洗几次,直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应 ...

    离心之后,烘干,发现合成的东西一部分是白色粉末状的,一部分是那种半透明的晶体状的,是不是没洗干净啊?

  • 2611

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
    需要补充的是
    产率不止两三成
    文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

    你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么

  • 2611

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-06 05:36:57
    加大咪唑浓度就好了
    ...

    我在合成ZIF-76时,加大咪唑浓度,以1:10做出的产量也十分低,想请教你,在合成ZIF-8时,具体操作,像是混合顺序,加入溶液速度什么的,有什么具体要求么? 另外想知道你合成的产率是80%还是文献说的是80%啊?总觉得文献不可信……

  • 2611

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 06:56:59
    你用的是什么溶液合成的?合成时间多长?
    ...

    我的操作步骤是:六水硝酸钴:0.005mol,2-甲基咪唑:0.05mol,分别溶于20mL的甲醇溶液,完全溶解以后,将钴离子溶液倒入咪唑溶液里,然后搅拌均匀,放入反应釜,100度 12h。拿出来就是紫色粉末,甲醇冲洗。但是量特别少。不知道我和您的操作有什么不同,请指导!产量有时只有0.1g,特别低!很苦恼,实验进行不下去啊!求指导!!!

  • 2611

    引用回帖:
    15楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 18:01:50
    zif67没做过,但是我觉得产率不至于这么低,我合成zif8的条件是,0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑,溶解在甲醇中,常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…
    ...

    谢谢!关于这个问题,其实我是想问在溶解过程中,您是把二者的固体放到一起,然后用甲醇全部溶解,还是用甲醇分别配置后在混合相溶呢?我觉得自己的配制条件还是没问题的,就是量少,百思不得其解啊……

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