第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教
今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法(Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system)
有几个问题需要请教大家:
第一,通过高速离心后,有沉积物在离心管内,倾倒了上清液,发现沉积物很硬,非常难以取出,我用玻璃棒搅了很久才刮下来,而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的?
第二,文献上经常看到有计算产量,具体是怎么计算的?
第三,大家合成MOFs材料时,出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗?我的沉积物就是浑浊一片!那么这种情况的话一定不是晶体?
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其他我不知道,第一条基本上会选择一些相克的化学试剂来洗把。 物理捣鼓,难搞干净,还费劲。
求解答 谢谢
离心速度可以不要那么快,多倾析几次。
这篇文献讲的是室温快速合成,甲醇溶剂吧? 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的,太小,不能过滤,只能离心,当然也看不到晶体的形状了。多洗几次,直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应产率只有两三成。
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上
具体的合成方法你可以参照中山大学陈小明课题组报道的扩散法生长MAF-4单晶的方法。或者固相无溶剂合成和快速搅拌法合成两种合成MAF-4(or ZIf-8)的方法。
首次报道该结构https://onlinelibrary.wiley.com/ ... .200503778/abstract
快速搅拌法https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1387181111005592
固相无溶剂法https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/CC/C1CC12763B
顺便说一下,ZIF-8是陈小明课题组在06年的Angew上首先报道的结构,在Yaghi之前的,在12年陈老师的CR当中正式命名为MAF-4,
我都是用勺子挖的