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两篇文献合成MOF-235方法不一样?

作者 TonyGeN
来源: 小木虫 650 13 举报帖子
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文献1:
For  synthesis  of  MOF-235  at  first,  0.2 g  of  terephthalic  acid  and 0.205  g  of  FeCl3·6H2O  were  dissolved  in  60  mL  of  N,N-dimethylformamide  (DMF)  and  then  2  mL  of  the  reaction  solution  and  2  mL of  ethanol  transferred  into  a  Teflon-lined  autoclave  and  heated  at 358  K  for  24  h.  The  orange  crystals  were  washed  with  DMF/ethanol  mixture  and  dried.
参考文献:Sorption  of  methane,  hydrogen  and  carbon  dioxide  on  metal-organic  framework, iron  terephthalate  (MOF-235) ;Journal  of  Industrial  and  Engineering  Chemistry  18  (2012)  1149–1152

文献2:
An exact amount of terephthalic acid (0.205 g, 1.23 mmol; Sigma–Aldrich, 98%) was mixed with 60 mL of DMF (DC Chem., 99%). Then the mixture was stirred
for 10 min till a clear solution was formed. After that FeCl3·6H2O (0.200 g, 0.738 mmol; Duksan, 99.7%) was added into the solution and stirred for 5 min. The reactant mixture of 30 mL and 30 mL of ethanol (DC Chem., 96%) were loaded into a Teflon-lined autoclave, sealed and placed in a preheated electric oven (80C) for 1 day. Orange powder of MOF-235 was collected by centrifugation and was washed with a DMF/ethanol mixture at least three times. Then the product was dried overnight at 150 ◦C to remove DMF and then stored in a glass vial.
参考文献:Adsorptive removal of methyl orange and methylene blue from aqueous solution with a metal-organic framework material, iron terephthalate (MOF-235);Journal of Hazardous Materials185 (2011) 507–511

区别:
对苯二甲酸的用量不一样,一个是0.2g;另一个是0.205g。
FeCl3·6H2O 也不一样,一个是0.205g;另一个是0.2g。
加入顺序不一样,一个是先后顺序加入;另一个是混合全部加入。
最后烘干方式不一样,一个是自然烘干;另一个是加热烘干。

才疏学浅 不知道哪种才是正确的

[ 来自小组 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2013-10-16 at 19:29 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • mlizhiguo

    即使俩个数据都对 实际合成的时候也不一定能出来啊  还得自己试

  • sysu-柳思扬

    超声一下的作用是让原料在刚开始的时候混合的更加好一些吧。。。影响其实并不是很大的

  • weiysh2008

    引用回帖:
    10楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2013-12-11 16:18:47
    超声一下的作用是让原料在刚开始的时候混合的更加好一些吧。。。影响其实并不是很大的

    偶遇羊仔

  • weiysh2008

    我之前有一次合成出了MOF-235,具体就是FeCl3,bdc,然后加几滴HF就OK了

  • cyx5233

    情况不一样的,文献只是提供一个可能性,做,还得自己做

  • 幸福的猪1989

    请问楼主有MOF-235的电镜照片吗?为什么我合出来的东西里面太多杂质了  这是怎么回事?

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