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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 两篇文献合成MOF-235方法不一样？
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

[交流] 两篇文献合成MOF-235方法不一样？

文献1：
For  synthesis  of  MOF-235  at  first,  0.2 g  of  terephthalic  acid  and 0.205  g  of  FeCl3·6H2O  were  dissolved  in  60  mL  of  N,N-dimethylformamide  (DMF)  and  then  2  mL  of  the  reaction  solution  and  2  mL of  ethanol  transferred  into  a  Teflon-lined  autoclave  and  heated  at 358  K  for  24  h.  The  orange  crystals  were  washed  with  DMF/ethanol  mixture  and  dried.
参考文献：Sorption  of  methane,  hydrogen  and  carbon  dioxide  on  metal-organic  framework, iron  terephthalate  (MOF-235) ;Journal  of  Industrial  and  Engineering  Chemistry  18  (2012)  1149–1152

文献2：
An exact amount of terephthalic acid (0.205 g, 1.23 mmol; Sigma–Aldrich, 98%) was mixed with 60 mL of DMF (DC Chem., 99%). Then the mixture was stirred
for 10 min till a clear solution was formed. After that FeCl3·6H2O (0.200 g, 0.738 mmol; Duksan, 99.7%) was added into the solution and stirred for 5 min. The reactant mixture of 30 mL and 30 mL of ethanol (DC Chem., 96%) were loaded into a Teflon-lined autoclave, sealed and placed in a preheated electric oven (80C) for 1 day. Orange powder of MOF-235 was collected by centrifugation and was washed with a DMF/ethanol mixture at least three times. Then the product was dried overnight at 150 ◦C to remove DMF and then stored in a glass vial.
参考文献：Adsorptive removal of methyl orange and methylene blue from aqueous solution with a metal-organic framework material, iron terephthalate (MOF-235)；Journal of Hazardous Materials185 (2011) 507–511

区别：
对苯二甲酸的用量不一样，一个是0.2g；另一个是0.205g。
FeCl3·6H2O 也不一样，一个是0.205g；另一个是0.2g。
加入顺序不一样，一个是先后顺序加入；另一个是混合全部加入。
最后烘干方式不一样，一个是自然烘干；另一个是加热烘干。

才疏学浅 不知道哪种才是正确的

[ 来自小组 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2013-10-16 at 19:29 ]
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1楼 2013-10-16 19:22:27
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
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TonyGeN: 金币+10, 非常感谢 弱弱的问一句 你这里超声一下的作用是？ 2013-10-16 20:44:23
你按照两种原料的分子量的比来算一下需要多少质量吧，其实相差0.005g可以忽略的。
加入先后顺序在这里并不重要，因为都是要烧釜的。你喜欢的话还可以先将反应液超声一下。
至于烘干的方法，只要结构不坏的话，怎么样都可以。
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3楼2013-10-16 20:40:27
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
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好奇LZ合成这个干嘛用
吸附MB？
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TonyGeN
4楼2013-10-16 21:57:53
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TonyGeN

版主 (文坛精英)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by huanghl2010 at 2013-10-16 21:57:53
好奇LZ合成这个干嘛用
吸附MB？

没有，MB有人做了，我想吸附某种重金属试试，因为看到吸附MB吸附容量很好，所以看下吸附其他物质怎么样！
第一次接触MOFs，我自己也不会设计配体，所以先打算用别人做过的东西做一下。师兄有何建议请赐教～

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2013-10-16 22:26:54
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kedaya

铁杆木虫 (正式写手)
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TonyGeN: 金币+5, Okay 明白了 2013-10-17 09:21:52
两者相差不大，有时候MOF的合成方法会稍有变化，结构不会变化。
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6楼2013-10-17 09:20:19
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gohappy

铜虫 (正式写手)
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TonyGeN: 金币+5, 明白了 我自己先试试吧 2013-10-17 15:03:56
比照文献合成没多大意义，大部分是粗粗写的，有些细节也是有所保留。比例问题只能靠你自已去实验了。这个就是大家经常讨论的参考文献无法重复的问题，其实很正常的
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7楼2013-10-17 12:19:30
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毕文柱

铁杆木虫 (正式写手)
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恩恩  同意楼上意见
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8楼2013-10-18 08:47:30
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
即使俩个数据都对 实际合成的时候也不一定能出来啊  还得自己试
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9楼2013-10-18 12:50:05
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
★
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超声一下的作用是让原料在刚开始的时候混合的更加好一些吧。。。影响其实并不是很大的
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10楼2013-12-11 16:18:47
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weiysh2008

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2013-12-11 16:18:47
超声一下的作用是让原料在刚开始的时候混合的更加好一些吧。。。影响其实并不是很大的

偶遇羊仔
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11楼2014-02-09 22:13:36
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weiysh2008

新虫 (初入文坛)
★
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我之前有一次合成出了MOF-235,具体就是FeCl3，bdc，然后加几滴HF就OK了
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12楼2014-02-09 22:15:22
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cyx5233

木虫 (著名写手)
★
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情况不一样的，文献只是提供一个可能性，做，还得自己做
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13楼2014-02-14 10:26:27
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幸福的猪1989

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主有MOF-235的电镜照片吗？为什么我合出来的东西里面太多杂质了  这是怎么回事？
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14楼2014-09-06 17:38:52
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天涯20122楼
2013-10-16 19:55   回复  
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