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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 两篇文献合成MOF-235方法不一样？
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

[交流] 两篇文献合成MOF-235方法不一样？

文献1：
For  synthesis  of  MOF-235  at  first,  0.2 g  of  terephthalic  acid  and 0.205  g  of  FeCl3·6H2O  were  dissolved  in  60  mL  of  N,N-dimethylformamide  (DMF)  and  then  2  mL  of  the  reaction  solution  and  2  mL of  ethanol  transferred  into  a  Teflon-lined  autoclave  and  heated  at 358  K  for  24  h.  The  orange  crystals  were  washed  with  DMF/ethanol  mixture  and  dried.
参考文献：Sorption  of  methane,  hydrogen  and  carbon  dioxide  on  metal-organic  framework, iron  terephthalate  (MOF-235) ;Journal  of  Industrial  and  Engineering  Chemistry  18  (2012)  1149–1152

文献2：
An exact amount of terephthalic acid (0.205 g, 1.23 mmol; Sigma–Aldrich, 98%) was mixed with 60 mL of DMF (DC Chem., 99%). Then the mixture was stirred
for 10 min till a clear solution was formed. After that FeCl3·6H2O (0.200 g, 0.738 mmol; Duksan, 99.7%) was added into the solution and stirred for 5 min. The reactant mixture of 30 mL and 30 mL of ethanol (DC Chem., 96%) were loaded into a Teflon-lined autoclave, sealed and placed in a preheated electric oven (80C) for 1 day. Orange powder of MOF-235 was collected by centrifugation and was washed with a DMF/ethanol mixture at least three times. Then the product was dried overnight at 150 ◦C to remove DMF and then stored in a glass vial.
参考文献：Adsorptive removal of methyl orange and methylene blue from aqueous solution with a metal-organic framework material, iron terephthalate (MOF-235)；Journal of Hazardous Materials185 (2011) 507–511

区别：
对苯二甲酸的用量不一样，一个是0.2g；另一个是0.205g。
FeCl3·6H2O 也不一样，一个是0.205g；另一个是0.2g。
加入顺序不一样，一个是先后顺序加入；另一个是混合全部加入。
最后烘干方式不一样，一个是自然烘干；另一个是加热烘干。

才疏学浅 不知道哪种才是正确的

[ 来自小组 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2013-10-16 at 19:29 ]
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1楼2013-10-16 19:22:27
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
TonyGeN: 金币+10, 非常感谢 弱弱的问一句 你这里超声一下的作用是？ 2013-10-16 20:44:23
你按照两种原料的分子量的比来算一下需要多少质量吧，其实相差0.005g可以忽略的。
加入先后顺序在这里并不重要，因为都是要烧釜的。你喜欢的话还可以先将反应液超声一下。
至于烘干的方法，只要结构不坏的话，怎么样都可以。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2013-10-16 20:40:27
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
超声一下的作用是让原料在刚开始的时候混合的更加好一些吧。。。影响其实并不是很大的
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-11 16:18:47
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