共沉淀法制备四氧化三铁问题
在实验中，我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子，用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题，不知道如何回答
Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.
谢谢大家。
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京公网安备 11010802022153号
跟审稿人问我的问题类似，我做了xrd和xps，审稿人不满意。
But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Please discuss and provide evidence that you have proper Fe3O4 as you report/claim.
XRD不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4；xps做出来一定是二价铁和三价铁的混合物；四氧化三铁做拉曼出来的基本上是α-Fe2O3.
现在审稿人你是忽悠不了他的
问的是你的四氧化三铁中二价铁和三价铁离子的份量的影响！
你这个机理不对啊，不会分别生成Fe（OH）2和Fe（OH）3，然后再生成Fe3O4，应该是二价、三价铁在碱性条件下直接就生成Fe3O4了。所以不会涉及你说得问题
我没有看明白审稿人问的 是啥意思
XRD的确不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4，但是γ-Fe2O3成相很难啊，不是共沉淀就能做出来的，你要是室温共沉淀或者较低温度合成γ-Fe2O3，那能算固体化学领域很大的进展了，所以审稿人看到你的合成条件就不应该这么问问题
，
我看有的论文里有这个机理
而且审稿人也说了Fe（OH）2和Fe（OH）3
十几个纳米的羧基稳定的Fe3O4溶液放半天就被氧化，氧化后磁性基本不变，生成的难道不是γ-Fe2O3？