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共沉淀法制备四氧化三铁问题

作者 wgs8136: 来源: 小木虫 1100 22 举报帖子

在实验中，我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子，用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题，不知道如何回答

Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.

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nanofollower

共沉淀制备Fe3O4，碱性环境基本不可能二价Fe独立存在，Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的，其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行
124685887

意思是让你做个表征，确认四氧化三铁中氧化铁和氧化亚铁的比例。
xzb328

作者可以做个穆斯堡尔谱或者精确XRD测试分析，表征两者的摩尔比
wgs8136

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2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:04:31
共沉淀制备Fe3O4，碱性环境基本不可能二价Fe独立存在，Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的，其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致，他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高
wgs8136

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3楼: Originally posted by 124685887 at 2013-04-25 16:05:45
意思是让你做个表征，确认四氧化三铁中氧化铁和氧化亚铁的比例。

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致，他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高。
他问的问题很难懂呢
nanofollower

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5楼: Originally posted by wgs8136 at 2013-04-25 16:41:20
我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致，他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高...

氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了，足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。
wgs8136

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7楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:51:36
氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了，足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。...

这个是共沉淀的一个机理图，我估计他是依据这个问的，您再看一下

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