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关于结晶的问题

作者 chenyuanli: 来源: 小木虫 350 7 举报帖子

最近在做关于抗生素的结晶课题，该抗生素易溶于乙醇、甲醇，不溶于水，属于大环内酯类抗生素，在结晶过程中，打算用乙醇水溶液浓缩结晶，却一直得不到理想的结果。试验证实，该抗生素在80%乙醇的溶解度较高，随着乙醇浓度的减少，溶解度逐渐降低，50%左右的时候，溶解度很小了。咨询一下如何控制一下浓缩量及乙醇的浓度及温度等因素来实现有效的结晶。求解返回小木虫查看更多

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黄永佳

所有的条件已经比较清晰了，主要是设备配置问题，但不知楼主是在什么样的规模下做，小实验、中试还是大生产，如果是大生产，首先要验证设备对乙醇的回收效果，然后再根据回收量来确定乙醇的浓度，温度就更简单了，设备必备的。
chenyuanli

引用回帖:
2楼: Originally posted by 黄永佳 at 2012-09-11 15:36:40
所有的条件已经比较清晰了，主要是设备配置问题，但不知楼主是在什么样的规模下做，小实验、中试还是大生产，如果是大生产，首先要验证设备对乙醇的回收效果，然后再根据回收量来确定乙醇的浓度，温度就更简单了，设 ...

情况是这样的，现在是实验室小试阶段。主要是纯化效果不佳，个人觉得关键是工艺条件没有摸好，虽然选择了乙醇水溶液，但是具体的浓度不好确定，旋转蒸发过程中依然会有乙醇和水出来，没有一个量化的概念，只是看到旋转蒸发的溶液刚刚变浑浊的时候停止，然后置于常温下结晶
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luoyang0711

水和乙醇会纯在一个共沸，也就是在蒸馏的时候每1L蒸馏液中有5%的水和95%的乙醇，这样的话你就需要建立一个数学模型，按照此比例蒸馏后要剩余的乙醇浓度达到50%，，另外你还要先弄下该物质在在50%乙醇中的溶解度，就是说到底几倍的50%乙醇可以溶解你的产品，因为2倍或者3倍的系数会对你前期投入乙醇和水的量产生影响
黄永佳

旋转蒸发回收乙醇的时候一定要控制温度和真空度都是一个恒定值（旋转蒸发仪冷却效果要好），再控制浓缩时间，这样多做几次后测一下回收的乙醇浓度和浓缩液的体积，做一组曲线图可以找出规律。另外，结晶的时候放冰箱保鲜层效果更好。
iamliwei428

你可以旋蒸至出现浑浊时停止，用滴定管逐滴滴加水。这样一来，体系中的水的比例逐渐增大，产品会慢慢析出，同时还可以根据加水的多少进行量化。
liujing068

直接EtOH溶解，加水析晶，这样是最好弄的