| 查看: 5397 | 回复: 13 | ||
[求助]
【求助】铁皮石斛甘露糖的含量测定（2015版药典） 已有3人参与
|
||
|
求助！关于铁皮石斛的甘露糖测定，按照药典2015版方法进样测定后，发现对照品中甘露糖和PMP的峰没有分开，出现一个响应值达到3000的怪峰，一个叉很大的峰，供试品和葡萄糖对照品一样如此，究竟是什么问题呢？ 我的液相是岛津LC-15C，色谱柱是依利特的C18色谱柱，柱温30度，进样量是10μl，之后将进样量调成5μl，依然是得到同样的峰。 是否因为前处理哪里的问题呢？是否PMP与单糖未发生衍生反应？但已经按药典重复操作3、4了。 希望大家帮帮忙，万分感谢~！ 中国药典中铁皮石斛甘露糖含量测定方法： 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。 校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药淹挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液注入液相色谱仪，测定，即得。  图谱.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
材料复试求调剂
已经有20人回复
-
287求调剂
已经有19人回复
-
一志愿西北工业大学289 085602
已经有24人回复
-
材料专业344求调剂
已经有7人回复
-
302分求调剂
已经有7人回复
-
江苏大学 工科调剂 捡漏
已经有5人回复
-
一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂
已经有24人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
材料类284调剂
已经有39人回复
-
342电子信息专硕求调剂
已经有7人回复
5楼2017-04-26 15:32:31
|
建议换根别的厂家的柱子试试，我们也用过这种柱子，不如安捷伦的或是国产欧姆妮分离效果好 发自小木虫Android客户端 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
maybe520057楼2017-04-27 05:57:26
9楼2017-05-03 20:53:20
12楼2017-05-09 11:02:20
happyer520
木虫 (正式写手)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 3715.4
- 散金: 17
- 红花: 7
- 帖子: 957
- 在线: 308.2小时
- 虫号: 461298
- 注册: 2007-11-18
- 性别: MM
- 专业: 中药质量评价
2楼2017-04-25 09:41:37
3楼2017-04-25 10:34:24
4楼2017-04-25 12:54:30
6楼2017-04-26 15:58:49
8楼2017-04-28 15:39:53
10楼2017-05-04 08:46:43
