总氮标线的测定遇到问题了
问题有两个,很是棘手:
1.根据水和废水监测方法(第四版),取硝酸钾使用液分别是8个样:
0,0.5,1,2,3,5,7,8ml;通过紫外分光光度计在220nm光波下测定吸光度,
0.0003,0.0733,0.1586,0.3541,0.5331,1.2065,4.4749,4.4749;怎么在最后两个样达到了极限值?
2.同上,在275nm的光波下,吸光度值分别为:
-0.055,-0.0223,-0.0836,-0.0972,-0.1297,-0.1329(后面两个样我就没有测了,因为220nm下已经超极限值了,也就没有测下去的意义了)
困惑(2.1)为什么会有负值出现?
(2.2)吸光度的值反而在呈下降趋势,怎么可能?
补充一下:无氨水我采用的当天现配的蒸馏水
过硫酸钾药品采用的是天津市北辰区昌茂化学试剂厂(测定N专用)
[ 来自科研家族 木虫环保 ]
[ Last edited by TonyGeN on 2012-6-30 at 22:08 ]
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
这个过硫酸钾这么好?空白0.0003......275的我以前查的时候说的负的也有可能,因为本身275的就不大,而且要求不精确的话275的甚至可以忽略不计。至于标线的后几个数这么大真不明白了,我用的过硫酸钾不行的时候是全部是1点多,不知道你的怎么前面小,后边大了。我现在用TOC仪的氮模块测,简单多了
忘了补充了 我在0mg/L的时候 清零了
能不能这样做呢
你的后两个数据是一样的,可能的原因是分光光度仪的测定范围就是那么大,可能达到它的上限了,我之前做过氨氮的测定,标线正常,可水样中的数据跟你有同样的现象,最后是用稀释水样的方法,测定稀释水样的吸光度,然后再将这个数据乘以稀释倍数得出最后的吸光度,方法是老师教的,不知道能不能适用于你的实验数据。至于后面的负数,我们老师说她曾经也做出过有负数的数据,是正常的,不知道能不能帮你。
这个没影响的,4L的说的水样需要稀释,这没问题,但是你现在做的是标线,最后两个肯定不会这么大的,而且倒数第三个也不会这么大,会不会是误加入什么东西了?本身前面的不大啊。你说的空白调零了?那这个0.0003是调零之前还是之后的啊?我记得好像空白应该在0.03以下最好的吧,当然是在用纯水调零的情况下测的
重新做是必须的 做标线肯定是准确
我的空白样的0.0003是调零之后的数据
我怀疑是过硫酸钾的药品问题
我今天又做了一天 换了另外一个过硫酸钾的药品
结果只有0.978;
而且UV975紫外分光光度计数据值显示跳动厉害
真怀疑我们学校的仪器也有问题
,
这次的空白值没有清零
只是先用了蒸馏水清零了
空白样的吸光度为0.0751,还算蛮高的
估计药品还是有点问题,只不过后面的两个样均未超标了。
要上海国药的试一下吧,上海国药的有的批次可以用,可以做到0.03左右,不过一般0.1以下就能用了。实在不行就只有自己重结晶了