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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮标线的测定遇到问题了
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 总氮标线的测定遇到问题了

问题有两个，很是棘手：
1.根据水和废水监测方法（第四版），取硝酸钾使用液分别是8个样：
0,0.5,1,2,3,5,7,8ml；通过紫外分光光度计在220nm光波下测定吸光度，
0.0003,0.0733,0.1586,0.3541,0.5331,1.2065,4.4749,4.4749；怎么在最后两个样达到了极限值？
2.同上，在275nm的光波下，吸光度值分别为：
-0.055,-0.0223，-0.0836,-0.0972,-0.1297,-0.1329（后面两个样我就没有测了，因为220nm下已经超极限值了，也就没有测下去的意义了）
困惑（2.1）为什么会有负值出现？
       （2.2）吸光度的值反而在呈下降趋势，怎么可能？

补充一下：无氨水我采用的当天现配的蒸馏水
                  过硫酸钾药品采用的是天津市北辰区昌茂化学试剂厂（测定N专用）
[ 来自科研家族 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2012-6-30 at 22:08 ]
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1楼2012-06-30 22:01:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 16:15:42
这个没影响的，4L的说的水样需要稀释，这没问题，但是你现在做的是标线，最后两个肯定不会这么大的，而且倒数第三个也不会这么大，会不会是误加入什么东西了？本身前面的不大啊。你说的空白调零了？那这个0.0003是 ...

重新做是必须的 做标线肯定是准确
我的空白样的0.0003是调零之后的数据
我怀疑是过硫酸钾的药品问题
我今天又做了一天 换了另外一个过硫酸钾的药品

结果只有0.978；
而且UV975紫外分光光度计数据值显示跳动厉害
真怀疑我们学校的仪器也有问题。
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6楼2012-07-01 19:20:57
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-07-01 13:50:35
这个过硫酸钾这么好？空白0.0003......275的我以前查的时候说的负的也有可能，因为本身275的就不大，而且要求不精确的话275的甚至可以忽略不计。至于标线的后几个数这么大真不明白了，我用的过硫酸钾不行的时候是全部是1点多，不知道你的怎么前面小，后边大了。我现在用TOC仪的氮模块测，简单多了
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执子之手，与子偕老...
2楼2012-07-01 10:15:08
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zhupf1990

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+2, 积极参与交流，欢迎常来环境版。辛苦了 2012-07-01 16:01:59
TonyGeN: 金币+5, ★有帮助, 谢谢你的耐心应助 2012-07-01 19:22:34
你的后两个数据是一样的，可能的原因是分光光度仪的测定范围就是那么大，可能达到它的上限了，我之前做过氨氮的测定，标线正常，可水样中的数据跟你有同样的现象，最后是用稀释水样的方法，测定稀释水样的吸光度，然后再将这个数据乘以稀释倍数得出最后的吸光度，方法是老师教的，不知道能不能适用于你的实验数据。至于后面的负数，我们老师说她曾经也做出过有负数的数据，是正常的，不知道能不能帮你。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。
4楼2012-07-01 14:43:53
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:13:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-07-01 13:46:06

忘了补充了 我在0mg/L的时候 清零了
能不能这样做呢...

这个没影响的，4L的说的水样需要稀释，这没问题，但是你现在做的是标线，最后两个肯定不会这么大的，而且倒数第三个也不会这么大，会不会是误加入什么东西了？本身前面的不大啊。你说的空白调零了？那这个0.0003是调零之前还是之后的啊？我记得好像空白应该在0.03以下最好的吧，当然是在用纯水调零的情况下测的
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执子之手，与子偕老...
5楼2012-07-01 16:15:42
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roclred

新虫 (小有名气)
对的，肯定是你的过硫酸钾的问题，据说国内的都有点问题，我们都是用重结晶的做的，还可以，基本达标
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熬夜为了啥
19楼2012-08-27 13:40:04
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普通回帖

TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
2楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 10:15:08
这个过硫酸钾这么好？空白0.0003......275的我以前查的时候说的负的也有可能，因为本身275的就不大，而且要求不精确的话275的甚至可以忽略不计。至于标线的后几个数这么大真不明白了，我用的过硫酸钾不行的时候是全 ...


忘了补充了 我在0mg/L的时候 清零了
能不能这样做呢
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3楼2012-07-01 13:46:06
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
5楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 16:15:42
这个没影响的，4L的说的水样需要稀释，这没问题，但是你现在做的是标线，最后两个肯定不会这么大的，而且倒数第三个也不会这么大，会不会是误加入什么东西了？本身前面的不大啊。你说的空白调零了？那这个0.0003是 ...

这次的空白值没有清零
只是先用了蒸馏水清零了
空白样的吸光度为0.0751，还算蛮高的
估计药品还是有点问题，只不过后面的两个样均未超标了。
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7楼2012-07-01 19:27:34
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的耐心应助 辛苦了 2012-07-01 19:58:03
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-07-01 19:27:34
这次的空白值没有清零
只是先用了蒸馏水清零了
空白样的吸光度为0.0751，还算蛮高的
估计药品还是有点问题，只不过后面的两个样均未超标了。...

要上海国药的试一下吧，上海国药的有的批次可以用，可以做到0.03左右，不过一般0.1以下就能用了。实在不行就只有自己重结晶了
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执子之手，与子偕老...
8楼2012-07-01 19:56:48
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残
★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:17
比色皿用的是石英不？
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一杯子的温暖，一辈子的伴!
9楼2012-07-01 23:33:24
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amyrun

金虫 (正式写手)
★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:22
过硫酸钾是很重要的
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我是天空中的一片霞，偶尔投影在你的波心
10楼2012-07-02 00:26:04
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